[发明专利]MXene-COF复合催化剂的制备方法及其光催化产氢方面的应用

说明书

本发明涉及一种MXene‑COF复合催化剂的制备方法及其光催化产氢方面的应用，所述制备方法包括以下步骤：(1)制备Ti₃C₂T_x型MXene纳米片，(2)MXene纳米片的改性，(3)APTES‑MXene的‑CHO功能化，(4)将CHO‑MXene、三醛基间苯三酚和对苯二胺混合，加入冰醋酸、1,4‑二氧六环和均三甲苯，混合均匀，冷冻‑抽气‑解冻循环脱气至少三次后，在真空条件下120℃±5℃反应，冷却至室温；索氏萃取提纯，真空干燥后，研磨得到MXene‑COF复合催化剂。该方法将具有优异可见光捕获能力的COF和具有优异导电能力的MXene通过共价键连接，得到可用做光催化产氢的复合催化剂。

技术领域

本发明涉及一种复合催化剂，特别涉及一种MXene-COF复合催化剂的制备方法及其光催化产氢方面的应用，属于光催化技术领域。

背景技术

随着全球经济和工业的快速发展，能源与环境危机成为困扰人们的一个主要问题。将可再生能源转化为化学能成为一个有潜力的替代方案。通过将取之不尽用之不竭的太阳能转化为生活中必不可少的化学能源引起了科学家极大的兴趣。光催化水解产氢具有低成本、可再生的优点。

MXene作为一种新型的二维层状结构材料，具有高电子传导率、良好的亲水性及储能能力，在光催化产氢领域具有良好的应用前景。但由于这些材料中电荷的快速复合，表现出较低的光催化产氢效率。选择具有捕获可见光能力的材料将具有导电性能的MXene复合，提高光生电荷的转移，从而实现改进光解水能力，实现高效产氢。

发明内容

本发明的目的在于提供一种MXene-COF复合催化剂的制备方法，该方法将具有优异可见光捕获能力的COF和具有优异导电能力的MXene通过共价键连接起来，得到了可用做光催化产氢的复合催化剂。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：

一种MXene-COF复合催化剂的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：

(1)制备Ti₃C₂T_x型MXene纳米片

将Ti₃AlC₂粉末用LiF和HCl溶液进行刻蚀，在35℃±2℃的水浴条件下搅拌反应至充分后，离心去除溶液得到MXene纳米片；

(2)MXene纳米片的改性

将(1)得到的MXene纳米片和乙醇超声混匀后，将乙醇和3-氨丙基三乙氧基硅烷(APTES)的混合溶液逐滴滴加到MXene和乙醇的混合溶液中，充分搅拌后，形成APTES-MXene；

(3)APTES-MXene的-CHO功能化

将三醛基间苯三酚(Tp)、冰醋酸、1,4-二氧六环和(2)得到的APTES-MXene混合，在液氮中冷冻-抽气-解冻循环脱气至少三次后，在真空条件下反应1-1.5h，得到CHO-MXene；

(4)按照三醛基间苯三酚与对苯二胺经席夫碱反应生成COF，将三醛基间苯三酚和对苯二胺按配方量混匀，以冰醋酸为催化剂，适量1,4-二氧六环和均三甲苯为溶剂，将CHO-MXene、三醛基间苯三酚(Tp)和对苯二胺混合均匀，通过冷冻-抽气-解冻循环脱气至少三次后，在真空条件下120℃±5℃反应72-78h，冷却至室温；

(5)将(4)得到的产物用有机溶剂进行索氏萃取提纯，真空干燥后，研磨得到MXene-COF复合催化剂。

本发明所述的MXene-COF复合催化剂，是将具有导电性能的MXene和具有捕获可见光能力的COF通过共价键连接形成异质结构。具有高效捕获可见光能力的COF和具有良好导电性能的MXene通过共价键进一步提高了光生电荷的转移。