[发明专利]MXene-COF复合催化剂的制备方法及其光催化产氢方面的应用

权利要求书

1.一种MXene-COF复合催化剂的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：

(1)制备Ti₃C₂T_x型MXene纳米片

将Ti₃AlC₂粉末用LiF和HCl溶液进行刻蚀，在35℃±2℃的水浴条件下搅拌反应至充分后，离心去除溶液得到MXene纳米片；

(2)MXene纳米片的改性

将(1)得到的MXene纳米片与适量溶剂乙醇超声混匀后，将乙醇和3-氨丙基三乙氧基硅烷(APTES)的混合溶液逐滴滴加到MXene和乙醇的混合溶液中，充分搅拌后，形成APTES-MXene；

(3)APTES-MXene的-CHO功能化

将三醛基间苯三酚(Tp)、冰醋酸、1,4-二氧六环和(2)得到的APTES-MXene混合，在液氮中冷冻-抽气-解冻循环脱气至少三次后，在真空条件下反应1-1.5h，得到CHO-MXene；

(4)按照三醛基间苯三酚与对苯二胺经席夫碱反应生成COF，将三醛基间苯三酚和对苯二胺按配方量混匀，以冰醋酸为催化剂，适量1,4-二氧六环和均三甲苯为溶剂，将CHO-MXene、三醛基间苯三酚(Tp)和对苯二胺混合均匀，通过冷冻-抽气-解冻循环脱气至少三次后，在真空条件下120℃±5℃反应72-78h，冷却至室温；

(5)将(4)得到的产物用有机溶剂进行索氏萃取提纯，真空干燥后，研磨得到MXene-COF复合催化剂。

2.根据权利要求1所述的MXene-COF复合催化剂的制备方法，其特征在于：步骤(4)中，溶剂1,4-二氧六环和均三甲苯的体积比为1:1，以1,4-二氧六环的用量为1.5mL计，冰醋酸的用量为0.5mL。

3.根据权利要求1所述的MXene-COF复合催化剂的制备方法，其特征在于：步骤(4)中，CHO-MXene和COF的质量比为1:2-24。

4.根据权利要求1所述的MXene-COF复合催化剂的制备方法，其特征在于：步骤(4)中，CHO-MXene和COF的质量比为1:2-4。

5.根据权利要求1所述的MXene-COF复合催化剂的制备方法，其特征在于：步骤(3)、(4)中使用的冰醋酸浓度为6mol/L。

6.根据权利要求1所述的MXene-COF复合催化剂的制备方法，其特征在于：步骤(5)中，先使用甲醇和丙酮进行初步清洗后，再依次使用乙醇、四氢呋喃和二氯甲烷进行索氏萃取提纯；步骤(5)中的干燥是，80℃下真空干燥12h。

7.根据权利要求1所述的MXene-COF复合催化剂的制备方法，其特征在于：

步骤(2)中，乙醇和3-氨丙基三乙氧基硅烷(APTES)的用量比为10mL：0.5mL；

步骤(3)中，三醛基间苯三酚、冰醋酸和1,4-二氧六环的用量比为5mg：0.5mL：2mL；

步骤(3)中，Tp和APTES-MXene的质量比为1：10。

8.一种权利要求1所述的制备方法制得的MXene-COF复合催化剂。

9.一种权利要求1所述的MXene-COF复合催化剂在光催化产氢方面的应用。

10.根据权利要求1所述的应用，其特征在于：光催化反应条件为：在氙灯300W±50w的可见光照射下，以抗坏血酸为牺牲剂，进行光催化产氢。