[发明专利]一种更安全的利用溴化钾废水合成高品质溴苯腈的方法

权利要求书

1.一种更安全的利用溴化钾废水合成高品质溴苯腈的方法，其特征在于：包括反应、萃取分层、吸附过滤、成盐、脱水结晶、过滤干燥，具体合成工艺步骤如下：

S1.首先在瓶中投入20％溴化钾废水，加入次氯酸钠，调节PH，加入萃取剂，加入吸附剂，去除大分子焦油杂质；

S2.其次在溶液中投入98％对氰基苯酚和盐酸后升温，滴加双氧水后保温3小时，取样中控，再降温，加入氢氧化钾水溶液后升温，溶液变成澄清状；

S3.接着加入萃取剂萃取，降温后滴加盐酸，析出大量纯白色固体后烘干，将母液脱水结晶后再过滤干燥得到氯化钾。

2.根据权利要求1所述的一种更安全的利用溴化钾废水合成高品质溴苯腈的方法，其特征在于：所述步骤一具体操作为：1000Ml瓶投入20％溴化钾废水和次氯酸钠，然后搅加入30％盐酸调节PH至1～2，20～25℃搅拌1小时，棕色废水颜色慢慢变成淡黄色，加入二氯乙烷萃取，将缩合工段产生的水杨酸杂质去除，用二氯乙烷50g循环萃取三次，萃取完毕后，加入氢氧化钾水溶液调节PH至7～8，加入活性炭10g，硅胶5g，升温至35～40℃，搅拌1小时，然后过滤，去除大分子焦油杂质。

3.根据权利要求1所述的一种更安全的利用溴化钾废水合成高品质溴苯腈的方法，其特征在于：所述步骤二具体操作为：溶液中投入98％对氰基苯酚和30％盐酸，升温至40～50℃，滴加50％双氧水30g，加毕50～60℃保温3小时，取样中控，对氰基苯酚＜0.5％，然后降温至10～15℃，慢慢加入40％氢氧化钾水溶液79g，加毕升温至30～35℃，溶液变成澄清状。

4.根据权利要求1所述的一种更安全的利用溴化钾废水合成高品质溴苯腈的方法，其特征在于：所述步骤三具体操作为加入二氯乙烷萃取二次，萃取毕，再降温至10～15℃滴加30％盐酸70g，溶液中慢慢析出大量纯白色固体，然后过滤烘干的溴苯腈102g，母液进入脱水系统，减压脱去大部分水，待有固体析出后，降温至0～5℃结晶1小时，过滤漂洗干燥得副产氯化钾，含量＞98％。

5.根据权利要求3所述的一种更安全的利用溴化钾废水合成高品质溴苯腈的方法，其特征在于：所述取样中控的检测方式为高效液相色谱法，其检测标准为对氰基苯酚＜0.5％。

6.根据权利要求3所述的一种更安全的利用溴化钾废水合成高品质溴苯腈的方法，其特征在于：所述溴化钾废水与次氯酸钠重量比为50:1～3，所述98％对氰基苯酚和30％盐酸重量比为1:2～4，所述溴化钾废水来自丙环唑、苯醚甲环唑缩合段。

7.根据权利要求3所述的一种更安全的利用溴化钾废水合成高品质溴苯腈的方法，其特征在于：所述吸附剂为活性炭、硅胶、氧化铝、分子筛、天然黏土，优选为活性炭和硅胶组合，所述产物溴苯腈含量＞99％，收率95％～97％。