[发明专利]一种N,N,N’,N’-四辛基-3-氧戊二酰胺的合成方法

说明书

本发明涉及有机合成技术领域，尤其是涉及一种N,N,N’,N’‑四辛基‑3‑氧戊二酰胺的合成方法，包括如下步骤：S1、将二甘醇酸、二正辛胺和溶剂加入反应容器中混合搅拌；S2、将缩合剂和反应助剂加入反应容器中进行反应至反应结束；S3、将反应容器中的反应产物萃取分离、洗涤、干燥、蒸馏制得N,N,N’,N’‑四辛基‑3‑氧戊二酰胺。该方法只需一步反应即可获得产品，步骤简单；该方法为常温常压下的反应，反应条件温和；该方法的分离纯化简单，仅需萃取分离和洗涤；该方法反应时间短，且使用试剂安全性高；该方法产率高，在工业化大规模生产极具优势。

技术领域

本发明涉及有机合成技术领域，尤其是涉及一种N,N,N’,N’-四辛基-3-氧戊二酰胺的合成方法。

背景技术

N,N,N’,N’-四辛基-3-氧戊二酰胺(TODGA)是近几年被重点关注的萃取剂，常用于乏燃料后处理硝酸介质中镧系、锕系及裂片元素的萃取。TODGA萃取剂的化学及辐照稳定性好，分子中仅含C、H、O、N四种元素，理论上属于“可完全燃烧焚烧萃取剂”，在实际工程应用中具备优势。

TODGA当前已有一步法、两步法和三步法等合成方法，但是皆不适用于大规模工业化合成，一步法：以二环己基碳化二亚胺(DCC)为缩合剂，二苷酸与胺直接缩合生成TODGA，但是此方法动力学慢，副产物较多，不适用工业化合成；两步法：首先使用二苷酸与亚硫酰氯制备二苷酰氯，二苷酰氯与胺再反应生成TODGA，此方法使用腐蚀性和毒性较强的亚硫酰氯，并且中间产物易分解，限制了其工业化应用；三步法：首先二苷酸在醋酸酐中回流生成二苷醇酸酐，接着二苷醇酸酐与胺反应生成单取代氧戊酰胺，单取代氧戊酰胺与亚硫酰氯、胺再反应生成TODGA，此方法步骤过于复杂，不利于工业化过程中节约人工和设备成本。

可见，开发一种步骤简单、条件温和、反应时间短、产率高、分离纯化简单的TODGA的合成方法，满足工业化规模合成的需求，非常有必要且迫在眉睫。

公开于该背景技术部分的信息仅仅旨在加深对本申请的总体背景技术的理解，而不应当被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已为本领域技术人员所公知的现有技术。

发明内容

本发明的目的在于提供一种N,N,N’,N’-四辛基-3-氧戊二酰胺的合成方法，该方法只需一步反应即可获得产品，步骤简单；该方法为常温常压下的反应，反应条件温和；该方法的分离纯化简单，仅需萃取分离和洗涤；该方法反应时间短，且使用试剂安全性高；该方法产率高，在工业化大规模生产极具优势。

本发明提供一种N,N,N’,N’-四辛基-3-氧戊二酰胺的合成方法，包括如下步骤：

S1、将二甘醇酸、二正辛胺和溶剂加入反应容器中混合搅拌；

S2、将缩合剂和反应助剂加入反应容器中进行反应至反应结束；

S3、将反应容器中的反应产物萃取分离、洗涤、干燥、蒸馏制得N,N,N’,N’-四辛基-3-氧戊二酰胺。

优选的，所述二甘醇酸：二正辛胺的摩尔比为1：2。

更优选的，所述二甘醇酸：二正辛胺：反应助剂：缩合剂的摩尔比为1：2：(2-2.6)：(2-2.6)；进一步的，所述二甘醇酸：二正辛胺：反应助剂：缩合剂的摩尔比为1：2：2.4：2.4。

优选的，所述溶剂包括：二氯甲烷、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)中的任意一种。

优选的，所述反应助剂为叔胺类化合物；更优选的，所述反应助剂包括：三乙胺(TEA)、吡啶中的任意一种。

优选的，所述缩合剂为碳鎓盐类缩合剂；更优选的，所述缩合剂包括：2-(7-偶氮苯并三氮唑)-N,N,N',N'-四甲基脲六氟磷酸酯(HATU)、O-苯并三氮唑-四甲基脲六氟磷酸酯(HBTU)、6-氯苯并三氮唑-1,1,3,3-四甲基脲六氟磷酸酯(HCTU)中的任意一种。