[发明专利]一种N,N,N’,N’-四辛基-3-氧戊二酰胺的合成方法在审
申请号: | 202211034672.5 | 申请日: | 2022-08-26 |
公开(公告)号: | CN115385821A | 公开(公告)日: | 2022-11-25 |
发明(设计)人: | 农淑英 | 申请(专利权)人: | 中核四0四有限公司;中核四0四成都核技术工程设计研究院有限公司 |
主分类号: | C07C235/06 | 分类号: | C07C235/06;C07C231/02;C07C231/24 |
代理公司: | 北京八月瓜知识产权代理有限公司 11543 | 代理人: | 白鹤 |
地址: | 732850*** | 国省代码: | 甘肃;62 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 辛基 氧戊二酰胺 合成 方法 | ||
1.一种N,N,N’,N’-四辛基-3-氧戊二酰胺的合成方法,其特征在于,包括如下步骤:
S1、将二甘醇酸、二正辛胺和溶剂加入反应容器中混合搅拌;
S2、将缩合剂和反应助剂加入反应容器中进行反应至反应结束;
S3、将反应容器中的反应产物萃取分离、洗涤、干燥、蒸馏制得N,N,N’,N’-四辛基-3-氧戊二酰胺。
2.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,所述二甘醇酸:二正辛胺的摩尔比为1:2。
3.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,所述二甘醇酸:二正辛胺:反应助剂:缩合剂的摩尔比为1:2:(2-2.6):(2-2.6)。
4.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,所述反应助剂为叔胺类化合物。
5.根据权利要求4所述的合成方法,其特征在于,所述反应助剂包括:三乙胺或吡啶中的任意一种。
6.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,所述缩合剂为碳鎓盐类缩合剂。
7.根据权利要求6所述的合成方法,其特征在于,所述缩合剂包括:2-(7-偶氮苯并三氮唑)-N,N,N',N'-四甲基脲六氟磷酸酯、O-苯并三氮唑-四甲基脲六氟磷酸酯、6-氯苯并三氮唑-1,1,3,3-四甲基脲六氟磷酸酯中的任意一种。
8.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,所述反应容器为含夹套的反应釜,所述含夹套的反应釜的夹套中通冷凝水,以使反应容器中的反应条件维持在常温常压。
9.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,所述溶剂包括:二氯甲烷、N,N-二甲基甲酰胺中的任意一种。
10.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,所述萃取分离所使用的萃取剂为乙酸乙酯;所述洗涤所使用的洗涤剂包括水、饱和碳酸氢钠、饱和氯化钠和盐酸;所述干燥所使用的干燥剂包括无水硫酸钠、无水氯化钙中的任意一种。
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