[发明专利]负载型醋酸钯催化剂及其制备方法与应用

权利要求书

1.一种负载型醋酸钯催化剂，其特征在于，包括分子筛载体以及位于所述分子筛载体的孔道内的醋酸钯；

其中，所述分子筛载体的Dv50粒径为400 nm ~ 600 nm，所述孔道的平均孔径为1 nm ~10 nm，所述分子筛载体包括Na型分子筛、NH₄型分子筛以及H型分子筛中的一种或多种；

所述分子筛载体包括USY系列分子筛、KIT-6系列分子筛以及MCM-41系列分子筛中的一种或多种。

2.根据权利要求1所述的负载型醋酸钯催化剂，其特征在于，所述分子筛载体满足以下（1）~（2 ）中的一个或多个条件：

（1）所述分子筛载体的孔容为0.1 cm³/g ~ 1 cm³/g；

（2）所述分子筛载体的比表面积为100 m²/g ~ 1000 m²/g。

3.根据权利要求1~2任一项所述的负载型醋酸钯催化剂，其特征在于，在所述负载型醋酸钯催化剂中，醋酸钯的质量百分含量为0.1%~10%。

4.如权利要求1~3任一项所述的负载型醋酸钯催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

a.将所述分子筛载体、冰醋酸和钯黑加热回流，制备混合溶液；

b.向所述混合溶液中加入硝酸溶液，反应结束后固液分离，收集固相。

5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法满足以下（1）~（6）中的一个或多个条件：

（1）步骤a中，所述加热回流的温度为100℃~150℃；

（2）步骤a中，所述加热回流的时间为1 h ~ 8 h；

（3）步骤a中，所述钯黑的Dv50粒径为500 nm ~ 1000 nm；

（4）步骤b中，所述混合溶液与所述硝酸溶液的反应时间为0.5 h ~ 4 h；

（5）步骤b中，固液分离的操作后，还包括对固相进行洗涤的步骤，洗涤采用的试剂为冰醋酸；

（6）步骤b中，收集固相后，还包括对收集到的固相进行干燥处理的步骤，干燥处理的温度为40℃~100℃。

6.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，各原料之间满足以下（1）~（3）中的一种或多种比例关系：

（1）所述冰醋酸与所述分子筛载体的质量比为(5~20) : 1；

（2）所述分子筛载体与所述钯黑的质量比为(5~100) : 1；

（3）所述冰醋酸与所述硝酸溶液的体积比为(10~100) : 1，且所述硝酸溶液为质量百分含量65%~75%的硝酸水溶液。

7.根据权利要求4~6任一项所述的制备方法，其特征在于，所述分子筛载体为H型分子筛，所述H型分子筛的制备方法包括以下步骤：

将Na型分子筛与硝酸铵溶液混合，80℃~120℃条件下加热1 h ~ 5 h，制备NH₄型分子筛；将所述NH₄型分子筛在400℃~700℃条件下煅烧1 h ~ 6 h。

8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，每1 g所述Na型分子筛对应的所述硝酸铵溶液的用量为5 mL ~ 10 mL，且所述硝酸铵溶液中，硝酸铵的质量百分含量为5%~30%。

9.如权利要求1~3任一项所述的负载型醋酸钯催化剂在偶联反应中的应用。

10.一种白藜芦醇的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

将3,5-二乙酰氧基苯乙烯、4-碘乙酰基苯酚、权利要求1~3任一项所述的负载型醋酸钯催化剂、碱、配体以及溶剂混合，于70℃~120℃条件下反应。

11.根据权利要求10所述的制备方法，其特征在于，反应结束后，将反应体系进行固液分离；

其中，液相与甲醇钠溶液混合，40℃~100℃条件下反应脱除乙酰基保护基，制备白藜芦醇；固相经洗涤后得到回收的负载型醋酸钯催化剂。