[发明专利]一种土壤中多种新型有机污染物同时提取和检测的方法

说明书

本发明涉及一种土壤中多种新型有机污染物同时提取和检测的方法，向土壤样品中加入乙二胺四乙酸四钠和乙腈‑Mcllvaine缓冲液后涡旋震荡，超声分散后离心收集上清液，后将SAX阴离子交换柱与HLB固相萃取柱首尾相连后固定在固相萃取装置上，将上清液流过固相萃取装置后，拆下SAX阴离子交换柱，用纯水多次淋洗HLB固相萃取柱，去除其上的乙二胺四乙酸四钠，后真空抽滤使HLB固相萃取柱干燥，甲醇多次洗脱HLB固相萃取柱，收集全部洗脱液，将洗脱液挥发殆尽后使用甲酸‑乙酸铵‑乙腈的混合液定容，过滤后即得提取液。本发明的方法在富集目标物的同时能去除杂质，进而减少基质效应；提取过程中使用超声萃取，前处理简单方便。

技术领域

本发明涉及一种有机污染物的提取和检测方法，具体涉及一种土壤中多种新型有机污染物同时提取的方法，以及基于该提取方法检测多种新型有机污染物的方法，属于环境检测技术领域。

背景技术

土壤中的新型有机污染物是一大类人为合成的化学物质，可在环境里长期存留并通过食物链的生物放大作用达到中毒的浓度，而位于生物链顶端的人类则把这些毒性放大到了7万倍。同时，由于其半挥发性(流动性)，新型有机污染物会随着大气和水的流动以及动物迁移等到达远离其排放地点的地区，并通过“全球蒸馏效应”和“蚱蜢跳效应”实现长距离越境迁移，最终沉积到地球偏远的极地地区，从而导致全球性污染。土壤处于岩石圈、大气圈、水圈、生物圈相互紧密接触的过渡地带，作为结合陆地环境各要素的枢纽，进行着地表物质循环和能量转化。因此，土壤中新型有机污染物的检测已引起人们的高度重视。

建立土壤中多种类多残留新型有机污染物的分析方法可为土壤中新型有机污染物的监测和风险评估提供方法学基础。土壤的基质复杂，土壤中抗生素残留的种类繁多，且多在痕量水平，高灵敏度的仪器方法、有效的净化和富集方法、多种类新型有机污染物的同时检测是土壤中抗生素检测的重点和难点。抗生素的仪器分析方法包括毛细管电泳法、酶联免疫法、高效液相色谱(HPLC)-紫外/荧光法和高效液相色谱－串联质谱法(HPLC/MS)等，其中HPLC/MS因其特异性强和灵敏度高等特点，更适合用于土壤中多种类抗生素的痕量分析。

但现有检测方法的不足之处在于：1、前处理过程复杂；2、方法检出限较高；3、能同步检测的污染物较少。

发明内容

本发明针对现有的仪器检测方法应用于检测土壤中新型有机污染物方面所存在的不足，提供一种土壤中多种新型有机污染物同时提取和检测的方法。

本发明解决上述技术问题的技术方案如下：

一种土壤中多种新型有机污染物同时提取的方法，包括如下步骤：

1)称取土壤样品，去除杂物后置于离心管中备用；

2)向离心管中加入乙二胺四乙酸四钠和乙腈-Mcllvaine缓冲液，涡旋震荡20-60s，后置于超声波中分散均匀，室温下离心后收集上清液；

3)向离心管剩余的固体中继续加入乙二胺四乙酸四钠和乙腈-Mcllvaine缓冲液，重复步骤2)的操作；

4)将步骤2)和步骤3)所得的上清液合并，将所得的上清液用纯水稀释，并调节pH＝2-4，留存备用；

5)将SAX阴离子交换柱与HLB固相萃取柱首尾相连后固定在固相萃取装置上，依次用甲醇和纯水活化，保证柱头湿润；

6)将步骤4)稀释后的上清液以5-10mL/min的流速通过固相萃取装置，待其全部流过后，拆下SAX阴离子交换柱，用纯水多次淋洗HLB固相萃取柱，去除其上的乙二胺四乙酸四钠；

7)真空抽滤使HLB固相萃取柱干燥，后用甲醇多次洗脱HLB固相萃取柱，收集全部洗脱液，将洗脱液在惰性气体流动氛围中使甲醇挥发殆尽，后使用甲酸-乙酸铵-乙腈的混合液定容，过滤后即得含土壤中多种新型有机污染物的提取液。