[发明专利]一种土壤中多种新型有机污染物同时提取和检测的方法

权利要求书

1.一种土壤中多种新型有机污染物同时提取的方法，其特征在于，包括如下步骤：

1)称取土壤样品，去除杂物后置于离心管中备用；

2)向离心管中加入乙二胺四乙酸四钠和乙腈-Mcllvaine缓冲液，涡旋震荡20-60s，后置于超声波中分散均匀，室温下离心后收集上清液；

3)向离心管剩余的固体中继续加入乙二胺四乙酸四钠和乙腈-Mcllvaine缓冲液，重复步骤2)的操作；

4)将步骤2)和步骤3)所得的上清液合并，将所得的上清液用纯水稀释，并调节pH＝2-4，留存备用；

5)将SAX阴离子交换柱与HLB固相萃取柱首尾相连后固定在固相萃取装置上，依次用甲醇和纯水活化，保证柱头湿润；

6)将步骤4)稀释后的上清液以5-10mL/min的流速通过固相萃取装置，待其全部流过后，拆下SAX阴离子交换柱，用纯水多次淋洗HLB固相萃取柱，去除其上的乙二胺四乙酸四钠；

7)真空抽滤使HLB固相萃取柱干燥，后用甲醇多次洗脱HLB固相萃取柱，收集全部洗脱液，将洗脱液在惰性气体流动氛围中使甲醇挥发殆尽，后使用甲酸-乙酸铵-乙腈的混合液定容，过滤后即得含土壤中多种新型有机污染物的提取液。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述新型有机污染物包含环丙沙星、强力霉素、土霉素、恩诺沙星、红霉素、金霉素、罗红霉素、磺胺甲恶唑、四环素和三甲氧苄氨嘧啶。

3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述乙腈-Mcllvaine缓冲液的配制方法为：分别量取10-20mL乙腈和80-90mL Mcllvaine缓冲液，混合并摇匀，现用现配。

4.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，步骤2)和步骤3)中加入乙二胺四乙酸四钠和乙腈-Mcllvaine缓冲液的比例为：乙二胺四乙酸四钠3-5g，乙腈-Mcllvaine缓冲液200-300mL。

5.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，步骤2)和步骤3)中加入乙二胺四乙酸四钠和乙腈-Mcllvaine缓冲液的比例为：乙二胺四乙酸四钠3-5g，乙腈-Mcllvaine缓冲液200-300mL。

6.根据权利要求1、2或5所述的方法，其特征在于，所述甲酸-乙酸铵-乙腈的混合液配制方法为：分别量取100mL甲酸-乙酸铵的水溶液和5-20ml乙腈，混合并摇匀；其中甲酸-乙酸铵的水溶液为0.2％(V/V)甲酸-2.0mmol/L乙酸铵的水溶液。

7.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述甲酸-乙酸铵-乙腈的混合液配制方法为：分别量取100mL甲酸-乙酸铵的水溶液和5-20ml乙腈，混合并摇匀；其中甲酸-乙酸铵的水溶液为0.2％(V/V)甲酸-2.0mmol/L乙酸铵的水溶液。

8.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述甲酸-乙酸铵-乙腈的混合液配制方法为：分别量取100mL甲酸-乙酸铵的水溶液和5-20ml乙腈，混合并摇匀；其中甲酸-乙酸铵的水溶液为0.2％(V/V)甲酸-2.0mmol/L乙酸铵的水溶液。