[发明专利]一种有机硅浓酸水解-分离耦合装置及其方法

说明书

本发明提供一种有机硅浓酸水解‑分离耦合装置，预混合器与水解反应釜下部连接；浓盐酸进料管与水解反应釜底部连接；水解反应釜内安装有搅拌轴，搅拌轴经固定底座与搅拌电机固定连接；搅拌轴上安装有锯齿搅拌器；锯齿搅拌器上部设置多孔筛板。稀盐酸与部分二甲基二氯硅烷在预混合器中进行稀酸水解反应，得到的水解产物和未水解的二甲基二氯硅烷共同进入水解反应釜下部；启动水解反应釜内的锯齿搅拌器，浓盐酸自水解反应釜底部进入，使浓盐酸与二甲基二氯硅烷在逆流接触下进行水解反应，并在锯齿搅拌和多孔筛板的作用下减小二甲基二氯硅烷液滴尺寸和HCl气泡尺寸；最终生成的产品聚硅氧烷环体占比高，粘度、酸值均较低，HCl气体的纯度高。

技术领域

本发明涉及一种有机硅水解装置，特别涉及一种有机硅浓酸水解分离耦合装置。

背景技术

有机硅材料具有耐温性、电绝缘性、生理惰性等优异性能，成为社会经济发展中不可或缺的重要材料。而绝大多数有机硅材料的中间体为聚硅氧烷。现有聚硅氧烷的先进工业 制备工艺是利用二甲基二氯硅烷(二甲)多环水解(或多级水解)工艺完成。其中，一环水解作为整个水解工艺的关键工序，对水解物的产量、质量以及生产成本控制起到至关重要作 用。

目前，二甲多环水解工艺的一环浓酸水解，均是二甲与对应压力下近饱和的浓盐酸 直接进行混合反应，生成聚硅氧烷环体、氯封端聚硅氧烷线体和HCl(反应式如式1所示)。而后续的多级稀酸水解环路将氯封端聚硅氧烷线体中未反应掉的SiCl基团继续水解掉 (反应式如式2-式4所示)。其中缩聚反应(3)和(4)为副反应且容易发生，使得聚硅氧 烷链变长，粘度过大，导致后续酸油分离和洗涤等操作困难，进而造成油相夹带酸液滴以及产品酸值偏高的问题。

≡Si-Cl+H₂O≡→≡Si-OH+HCl (2)

≡Si-OH+Cl-Si≡→≡Si-O-Si≡+HCl (3)

≡Si-OH+OH-Si≡→≡Si-O-Si≡+H₂O (4)

相较于稀酸水解过程，二甲浓酸水解所获产物中聚硅氧烷环体占比低、氯封端聚硅氧烷线体 比重大，-SiCl含量高。氯封端聚硅氧烷线体比重大，会进一步加剧后续稀酸水解中长链羟 基封端线性聚硅氧烷的生成，产品粘度增大，导致整个工艺酸油或油水分离困难，产品酸值 偏高。同时，一环浓酸水解氯封端聚硅氧烷线体比重大也表明水解效率不够。所以为降低一 环-SiCl含量，该过程对体系的混合均匀度要求高，即更好的液液相分散混合与传质有利于 降低氯封端聚硅氧烷线体比重，提升聚硅氧烷环体比重，并最终提高水解效率。此外，水解 在近饱和的浓酸条件下进行，水解产生的HCl会以气体形式逸出，逸出时易夹带或包覆聚 硅氧烷、二甲等油相，降低了传质速率和水解效率，同时也增加了一环后续气液分离过程(HCl气体净化)的负荷。因此，要提高一环水解过程的水解效率、提高聚硅氧烷环体比重 和降低HCl气相包覆油相，需要综合考虑多种因素的影响。