[发明专利]一种有机硅浓酸水解-分离耦合装置及其方法在审

专利信息
申请号: 202211009649.0 申请日: 2022-08-22
公开(公告)号: CN115445547A 公开(公告)日: 2022-12-09
发明(设计)人: 杨超;李书兵;程景才;王文金;王浩亮;杨丽;习本军;张妍 申请(专利权)人: 湖北三峡实验室;湖北兴瑞硅材料有限公司;中国科学院过程工程研究所
主分类号: B01J19/18 分类号: B01J19/18;B01J19/00;B01D50/20
代理公司: 宜昌市三峡专利事务所 42103 代理人: 成钢
地址: 443007 湖北省*** 国省代码: 湖北;42
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摘要:
搜索关键词: 一种 有机硅 水解 分离 耦合 装置 及其 方法
【权利要求书】:

1.一种有机硅浓酸水解-分离耦合装置,其特征在于,预混合器(4)与水解反应釜(17)下部连接;浓盐酸进料管(1)与水解反应釜(17)底部连接;

水解反应釜(17)内安装有搅拌轴(7),搅拌轴(7)经固定底座(18)与搅拌电机(8)固定连接;

搅拌轴(7)上安装有锯齿搅拌器(16);

锯齿搅拌器(16)上部通过搅拌轴(7)固定有多孔筛板(6)。

2.根据权利要求1所述的有机硅浓酸水解-分离耦合装置,其特征在于,预混合器(4)上设置有二甲基二氯硅烷进料管(5);

预混合器(4)通过进料管与三通阀(2)的一端连接,三通阀(2)的另一端与稀盐酸进料管(3)连接,三通阀(2)的又一端与浓盐酸进料管(1)连接;

预混合器的型式包括但不限于SV、SK、SX、SH、SL型静态混合器或多孔筛板混合器,材质为哈氏合金、钽、或锆的耐酸腐蚀金属材料。

3.根据权利要求1所述的有机硅浓酸水解-分离耦合装置,其特征在于,锯齿搅拌器(16)为至少1个,为多个时,锯齿搅拌器(16)等距离安装在搅拌轴(7)上;

锯齿搅拌器(16)由锯齿叶片(21)、轮毂(22)组成,锯齿叶片(21)选择性采用圆盘(23)固定在轮毂(22)两侧;

轮毂(22)两侧的锯齿叶片(21)以120~180°对称分布;

所述的锯齿叶片(21)为矩形结构,矩形的上下两侧或单侧开设锯齿;

锯齿深度为叶片高度的1/8~1/5,锯齿角为30°~60°。

4. 根据权利要求1所述的有机硅浓酸水解-分离耦合装置,其特征在于,多孔筛板(6)上开设圆形孔道(19),圆形孔道(19)直径为0.5~2 cm,圆形孔道(19)的孔间距为2~4 cm;

多孔筛板(6)为多个时,至少最上层的多孔筛板(6)是在大于1/3D~1/2D的外侧开孔。

5.根据权利要求1所述的有机硅浓酸水解-分离耦合装置,其特征在于,水解反应釜(17)上部经HCl气体出料管与旋液分离器(12)连接;

所述的旋液分离器(12)由上部的圆筒体(23)和下部的圆锥体(24)焊接而成,圆筒体(23)与圆锥体(24)高度比为1:3~5,圆锥体(24)锥角为10°~20°;

圆筒体(23)顶部设置净化后的HCl气体出料管(10);

净化后的HCl气体出料管(10)的底部设置有筛网(11),筛网上均匀分布宽度为0.05~1mm的筛孔。

6.根据权利要求1所述的有机硅浓酸水解-分离耦合装置,其特征在于,水解反应釜(17)上部,即多孔筛板(6)以上的位置处安装有油相出料管(14),水解反应釜(17)外部设置有夹套(15)。

7.一种有机硅浓酸水解-分离耦合工艺,其特征在于,包括如下步骤:

(1)稀酸水解:稀盐酸与二甲基二氯硅烷在预混合器中进行稀酸水解反应,得到的水解产物和未水解的二甲基二氯硅烷共同进入水解反应釜下部;

(2)浓酸水解:启动水解反应釜内的锯齿搅拌器,浓盐酸自水解反应釜底部进入,使浓盐酸与未水解的二甲基二氯硅烷在逆流接触及锯齿搅拌、筛板破碎下进一步水解,液相水解产物自油相出料管出料;

(3)旋液分离:气相水解产物,即夹带少量油相的HCl气体切向进入旋液分离器,油相经离心作用及筛网拦截后,得到的净化HCl气体从管道上部逸出。

8. 根据权利要求7所述的有机硅浓酸水解-分离耦合工艺,其特征在于,步骤(1)中,稀盐酸的浓度为0.1~25 wt%;

稀盐酸与二甲基二氯硅烷的进料体积流量比为0.2~1:1,水解温度为10~55℃。

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