[发明专利]一种碳化钛MXene纤维纳米复合材料制备方法及应用

权利要求书

1.一种碳化钛MXene纤维纳米复合材料制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）将原料MAX相通过刻蚀剂进行化学刻蚀，加热条件下反应，经洗涤、振荡剥离以及梯度离心分离步骤制备成单层MXene纳米片水分散液；

（2）将所述单层MXene纳米片水分散液与戊二醛水溶液（GA）进行混合搅拌反应，形成具有单层MXene纳米片与戊二醛的均匀分散液；

（3）将步骤（2）所得到MXene纳米片和戊二醛均匀分散液通过湿法纺丝设备，以氯化铵/氨水为凝固浴，水为洗涤液，聚乙烯醇为二次交联剂，制备MXene纤维纳米复合材料；

（4）将步骤（3）中的MXene纤维纳米复合材料进一步放入聚碳酸酯（PC）聚合物预制棒中，采用热拉成型方法获得带聚碳酸酯保护层的MXene纤维纳米复合材料碳化钛-戊二醛-聚乙烯醇-聚碳酸酯（MGP-T）；

（5）将步骤（4）中MXene纤维纳米复合材料再次经过低温拉伸处理制备带聚碳酸酯保护层的MXene纤维纳米复合材料碳化钛-戊二醛-聚乙烯醇-聚碳酸酯/低温拉伸处理（MGP-TL）；其中，所述低温是指拉伸处理温度低于步骤（4）中热拉成型的温度。

2.根据权利要求1所述的一种碳化钛MXene纤维纳米复合材料制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中，所述采用振荡剥离及梯度离心分离步骤制备成单层MXene纳米片水散液为：将风琴状MXene相分散于水中，经过密闭振荡13-39 min，再经过梯度离心分离，得到MXene纳米片水分散液；步骤（2）中，再将戊二醛水溶液加入到MXene纳米片水分散液中，戊二醛与MXene纳米片的质量比控制在1-50%之间。

3.根据权利要求1所述的一种碳化钛MXene纤维纳米复合材料制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中，搅拌反应时间为6-12 h。

4.根据权利要求1所述的一种碳化钛MXene纤维纳米复合材料制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中，以单层MXene纳米片与戊二醛的总质量计调控戊二醛质量分数在2-20%。

5.根据权利要求1所述的一种碳化钛MXene纤维纳米复合材料制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中，湿法纺丝法制备得MXene纤维纳米复合材料的过程为：首先将MXene纳米片和戊二醛均匀分散液制备成浓度为15-50 mg mL^-1，分别经过凝固浴和洗液；待室温干燥后，即得到直径为50-60 μm的MXene纤维纳米复合材料，通过控制纺丝过程中的拉伸比0.5-2.8得到取向因子在0.810-0.849且孔隙率在19.2-14.2%的MXene纤维纳米复合材料。

6.根据权利要求1所述的一种碳化钛MXene纤维纳米复合材料制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中，将步骤（4）纤维再进一步利用聚乙烯醇进行二次交联，其中通过控制聚乙烯醇交联剂收集速度比为1.0-3.0来控制纤维中聚乙烯醇的质量分数为1-15%之间，室温下进行干燥24-48 h，即制备得MXene纤维纳米复合材料。

7.根据权利要求1所述的一种碳化钛MXene纤维纳米复合材料制备方法，其特征在于：所述步骤（3）具体为：调控纤维中聚乙烯醇与MXene和戊二醛的质量分数在1-15%。

8.根据权利要求1所述的一种碳化钛MXene纤维纳米复合材料制备方法，其特征在于：所述步骤（4）具体为：将步骤（3）的MXene纤维纳米复合材料置于内径为6-8 mm的聚碳酸酯预制棒中，然后将预制棒置于热拉炉中，在炉上部温度为150 ºC，中部温度为350 ºC中进行拉伸，得到聚碳酸酯保护层的MXene纤维纳米复合材料。

9.根据权利要求1所述的一种碳化钛MXene纤维纳米复合材料制备方法，其特征在于：所述步骤（4）具体为：控制在热拉过程中上部送料速度和下部纤维收集速度的拉进比在1.26-1.41范围内，通过表征不同拉伸比MXene纤维纳米复合材料的力学性能，得到取向因子为0.891以及孔隙率为5.7%MXene纤维纳米复合材料。