[发明专利]一种离子液体凝胶催化剂及其制备方法和应用在审
申请号: | 202210987767.2 | 申请日: | 2022-08-17 |
公开(公告)号: | CN115364895A | 公开(公告)日: | 2022-11-22 |
发明(设计)人: | 刘会茹;谢瑞雪;徐智策;张志艳 | 申请(专利权)人: | 河北科技大学;石家庄学院;河北化工医药职业技术学院 |
主分类号: | B01J31/02 | 分类号: | B01J31/02;B01J31/06;C07C67/08;C07C69/14 |
代理公司: | 北京思创大成知识产权代理有限公司 11614 | 代理人: | 赵爽 |
地址: | 051430 *** | 国省代码: | 河北;13 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 离子 液体 凝胶 催化剂 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种离子液体凝胶催化剂的制备方法,其特征在于,该制备方法包括:
(1)将聚乙烯醇水溶液、聚乙烯亚胺水溶液、苯硼酸类衍生物和氢氧化钠的混合水溶液混合均匀,加热,获得第一混合溶液;
(2)将第一混合溶液与过硫酸铵水溶液混合加热,冷却,获得第二混合溶液;
(3)将第二混合溶液与咪唑酸性离子液体混合加热,获得所述离子液体凝胶催化剂。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其中,步骤(1)中,
所述苯硼酸类衍生物选自3,5-二羧基苯硼酸、3-羧基苯硼酸、4-羧基苯硼酸、4-甲氧羰基苯硼酸和2,5-二羧基苯硼酸的至少一种。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其中,
聚乙烯醇的型号为1799;
聚乙烯醇水溶液的制备方法包括:在水中加入聚乙烯醇,然后在95~100℃加热15~20min,得到聚乙烯醇水溶液;
聚乙烯亚胺的分子量为8000~12000;
聚乙烯亚胺水溶液的制备方法包括:将聚乙亚胺溶解于水中,得到聚乙烯亚胺水溶液;
苯硼酸类衍生物和氢氧化钠的混合水溶液的制备方法包括:将苯硼酸类衍生物、氢氧化钠、水混合,超声处理30~35min,得到苯硼酸类衍生物和氢氧化钠的混合水溶液。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其中,
步骤(1)中,聚乙烯醇水溶液的浓度为8~12wt%;
步骤(1)中,聚乙烯亚胺水溶液的浓度为8~12wt%;
步骤(1)中,苯硼酸类衍生物和氢氧化钠的混合水溶液中,苯硼酸类衍生物、氢氧化钠、水的质量比为8~10mg:50mg:0.1~0.15g;
步骤(2)中,过硫酸铵水溶液的浓度为5~10wt%。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其中,
步骤(1)中,聚乙烯醇水溶液、聚乙烯亚胺水溶液、苯硼酸类衍生物和氢氧化钠的混合水溶液的质量比为500~600:300~360:100~200;
步骤(2)中,第一混合溶液与过硫酸铵水溶液的质量比为1000~1100:100~150;
步骤(3)中,咪唑酸性离子液体与第二混合溶液加热冷却之后的质量比为1:2~5。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其中,
步骤(1)中,加热的温度为95~105℃,加热的时间为3~10min;
步骤(2)中,加热的温度为95~105℃,加热的时间为120~130min;
步骤(2)中,冷却的温度为20~30℃,冷却的时间为60~70min;
步骤(3)中,加热的温度为105~115℃,加热的时间为50~60min。
7.由权利要求1-6中任意一项所述的制备方法获得的离子液体凝胶催化剂。
8.权利要求7所述的离子液体凝胶催化剂在合成乙酸乙酯中的应用。
9.根据权利要求8所述的离子液体凝胶催化剂在合成乙酸乙酯中的应用,其中,该应用包括:
1)将离子液体凝胶催化剂进行加热;
2)将加热后的离子液体凝胶催化剂与乙酸和乙醇混合加热反应。
10.根据权利要求9所述的离子液体凝胶催化剂在合成乙酸乙酯中的应用,其中,
步骤1)中,加热的温度为86~90℃,加热的时间为6~10min;
步骤2)中,加热反应的温度为86~90℃,加热反应的时间为100~140min;
步骤2)中,相对于乙酸和乙醇的总摩尔量m,离子液体凝胶催化剂中离子液体的摩尔量为(0.03~0.08)*m,优选为0.05*m;
步骤2)中,乙酸和乙醇的摩尔比为1:1~1.5,优选为1:1.4。
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