[发明专利]三(2-氰乙基)磷酸酯的提纯方法

说明书

本发明提供了一种三(2‑氰乙基)磷酸酯的提纯方法，包括以下步骤，首先将三(2‑氰乙基)磷酸酯粗品和碱液混合后，再加入有机溶剂再次混合后，分离有机相，得到有机相溶液；然后将上述步骤得到的有机相溶液和稳定剂再经过减压蒸馏后，得到提纯后的三(2‑氰乙基)磷酸酯。本发明提供的三(2‑氰乙基)磷酸酯提纯工艺简单可行，特别使用氮氧自由基稳定剂，使产品在提纯过程中，更加稳定且不易分解或造成其他副反应，产品具有较高的纯度，满足电子级应用要求，更好的拓宽了高纯度三(2‑氰乙基)磷酸酯添加剂的工业化生产和应用，满足锂离子电池的高等级需求，可作为高电压锂离子电池电解液添加剂，提高电池的高温性能和循环性能。

技术领域

本发明属于锂离子电池电解液技术领域，涉及一种三(2-氰乙基)磷酸酯的提纯方法。

背景技术

锂离子电池是一种二次电池(充电电池)，它主要依靠锂离子在正极和负极之间移动来工作。在充放电过程中，Li⁺在两个电极之间往返嵌入和脱嵌：充电时，Li⁺从正极脱嵌，经过电解质嵌入负极，负极处于富锂状态；放电时则相反。电池一般采用含有锂元素的材料作为电极，是现代高性能电池的代表。锂离子电池通常包括正极、负极、隔膜、电解液和壳体，具有工作电压高、比能量高、循环寿命长、重量轻、自放电少、无记忆效应与性能价格比高等优点，已成为高功率电动车辆、人造卫星、航空航天等领域可充式电源的主要选择对象，特别是在3C、储能、动力等领域均得到了广泛应用。但随着3C产品小型化、新能源汽车长续航里程等发展要求，对锂离子电池的整体性能提出了更高要求，尤其是能量密度和循环性能方面。在现有正极、负极体系下，提高电池充电电压是增加电池能量密度最有效途径，但这会给锂离子电池电解液带来很大挑战。磷酸酯类化合物(如三(三甲基硅烷)磷酸酯、二氟磷酸锂、二氟二草酸磷酸锂等)和腈类化合物(如己二腈、丁二腈、1,3,6-己烷三腈、1,2-二(2-氰乙氧基)乙烷等)，作为锂离子电解液的常用添加剂，在改善锂离子电池高电压性能、高温性能和循环性能等方面起到明显的改善效果，尤其是氰基磷酸酯类添加剂，获得了业内的普遍关注。

然而，对于氰基磷酸酯类添加剂而言，氰基(-CN)和磷酸基团均是氰基磷酸酯类添加剂的有效结构，理论上显然该有效结构占比越高，作为添加剂的有益效果越好，但由于空间位阻效应、不同取代度的有机物难以分离等原因，所以目前对于氰基磷酸酯类添加剂的提纯成为其应用的难点之一，而且应用与锂离子电池的添加剂，对于纯度的要求都普遍较高。

因此，随着下游应用行业对于锂离子电池的性能的要求逐步提高，进一步开发磷酸酯类化合物锂离子电解液添加剂的更多的提纯工艺，进一步拓宽其使用的深度和宽度，已成为本领域诸多一线研究人员及科研企业亟待解决的问题之一。

发明内容

有鉴于此，本发明提供了一种三(2-氰乙基)磷酸酯的提纯方法。本发明提供的提纯方法，提纯工艺简单可行，产品的纯度能够达到99.95％，满足电子级应用要求。该产品可作为高电压锂离子电池电解液添加剂，提高电池的高温性能和循环性能。

本发明提供了一种三(2-氰乙基)磷酸酯的提纯方法，包括以下步骤：

1)将三(2-氰乙基)磷酸酯粗品和碱液混合后，再加入有机溶剂再次混合后，分离有机相，得到有机相溶液；

2)将上述步骤得到的有机相溶液和稳定剂再经过减压蒸馏后，得到提纯后的三(2-氰乙基)磷酸酯。

优选的，所述三(2-氰乙基)磷酸酯具有如式(I)所示的结构：

所述三(2-氰乙基)磷酸酯为锂离子电池电解液添加剂；

所述提纯后的三(2-氰乙基)磷酸酯为电子级三(2-氰乙基)磷酸酯；

所述提纯后的三(2-氰乙基)磷酸酯的纯度大于等于99.9％。

优选的，所述三(2-氰乙基)磷酸酯粗品的纯度为60％～97％；