[发明专利]一种甲磺酸达氟沙星脱甲基杂质的合成方法在审
| 申请号： | 202210979666.0 | 申请日： | 2022-08-16 |
| 公开（公告）号： | CN115368369A | 公开（公告）日： | 2022-11-22 |
| 发明（设计）人： | 单国洋;曹勇;蒋向春;黄秋波;许培德;潘福春;蒋狄锋;李广青;姚礼高 | 申请（专利权）人： | 浙江国邦药业有限公司 |
| 主分类号： | C07D487/08 | 分类号： | C07D487/08 |
| 代理公司： | 绍兴市知衡专利代理事务所(普通合伙) 33277 | 代理人： | 仵君粉 |
| 地址： | 312300 浙江省绍兴*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 甲磺酸达氟沙星脱 甲基 杂质 合成 方法 | ||
1.一种甲磺酸达氟沙星脱甲基杂质的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）以达氟沙星为起始原料，水为溶剂，调溶液pH到10~11并维持不变，加入氧化剂，搅拌完成氧化反应后，调pH至7.8~8.3，过滤烘干，得到甲磺酸达氟沙星脱甲基杂质粗品；
（2）将步骤（1）中所得的甲磺酸达氟沙星脱甲基杂质粗品，加入甲磺酸和含水溶剂进行结晶纯化，得到甲磺酸达氟沙星脱甲基杂质甲磺酸盐；
（3）向步骤（2）中所得的甲磺酸达氟沙星脱甲基杂质甲磺酸盐中加水，调pH至7~7.5，过滤烘干，得到甲磺酸达氟沙星脱甲基杂质纯品。
2.根据权利要求1所述的一种甲磺酸达氟沙星脱甲基杂质的合成方法，其特征在于：步骤（1）中，达氟沙星和水的质量比1:3~8。
3.根据权利要求1所述的一种甲磺酸达氟沙星脱甲基杂质的合成方法，其特征在于：步骤（1）中，所述达氟沙星和氧化剂的摩尔比为1:2~4。
4.根据权利要求1所述的一种甲磺酸达氟沙星脱甲基杂质的合成方法，其特征在于：所述氧化剂为碘。
5.根据权利要求1所述的一种甲磺酸达氟沙星脱甲基杂质的合成方法，其特征在于：所述氧化反应中，氧化温度是40~60 ℃，氧化反应时间是2~6 h。
6.根据权利要求5所述的一种甲磺酸达氟沙星脱甲基杂质的合成方法，其特征在于：氧化温度为50~55 ℃。
7.根据权利要求1所述的一种甲磺酸达氟沙星脱甲基杂质的合成方法，其特征在于：步骤（2）中，含水溶剂添加量为甲磺酸达氟沙星脱甲基杂质粗品质量的1:8~12倍。
8.根据权利要求1所述的一种甲磺酸达氟沙星脱甲基杂质的合成方法，其特征在于：步骤（2）中，含水溶剂为甲醇，含水量在10~30%。
9.根据权利要求1所述的一种甲磺酸达氟沙星脱甲基杂质的合成方法，其特征在于：步骤（2）中，甲磺酸达氟沙星脱甲基杂质粗品和甲磺酸质量比为1:0.27~0.54。
10.根据权利要求1所述的一种甲磺酸达氟沙星脱甲基杂质的合成方法，其特征在于，所述甲磺酸达氟沙星脱甲基杂质的结构为：。
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