[发明专利]一种精制舒更葡糖钠的方法有效
申请号: | 202210976411.9 | 申请日: | 2019-06-12 |
公开(公告)号: | CN115505051B | 公开(公告)日: | 2023-07-07 |
发明(设计)人: | 李发光;高宏;祁浩飞;侯云泽;刘群;肖宇;胡佰艳;霍翔宏;王琦;王利春;王晶翼 | 申请(专利权)人: | 四川科伦药物研究院有限公司 |
主分类号: | C08B37/16 | 分类号: | C08B37/16;A61K31/724;A61P21/00 |
代理公司: | 成都九鼎天元知识产权代理有限公司 51214 | 代理人: | 房云 |
地址: | 611138 四川省成都市温江区*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 精制 葡糖 方法 | ||
1.一种舒更葡糖钠的精制方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤(1):惰性气体保护下,将舒更葡糖钠粗品溶于水,室温下加入不良溶剂,静置分层,取上层母液;所述不良溶剂选自DMF、DMSO、NMP、DMAc、丙酮、乙酸乙酯、正庚烷、乙腈、乙醇、甲醇、异丙醇、1,4-二氧六环和叔丁基甲基醚中的一种或几种;所述步骤(1)中舒更葡糖钠粗品与水的质量体积比,以克/毫升计,为1:0.5~1:50;舒更葡糖钠粗品与不良溶剂的质量体积比,以克/毫升计,为1:0.5~1:50;
步骤(2):惰性气体保护下,下层有机相继续加入水溶解,加入不良溶剂,析出固体,过滤,将滤液与上层母液合并;所述步骤(2)中,舒更葡糖钠粗品与加入的水的质量体积比,以克/毫升计,为1:0.25~1:50;舒更葡糖钠粗品与加入的不良溶剂的质量体积比,以克/毫升计,为1:0.25~1:50;
步骤(3):惰性气体保护下,将步骤(2)合并的母液升温,加入不良溶剂,降温析晶,过滤,干燥后得到舒更葡糖钠;所述步骤(3)中,舒更葡糖钠粗品与加入的不良溶剂的质量体积比,以克/毫升计,为1:1~1:50;所述升温温度范围为40~100℃;所述降温析晶温度为-20~30℃。
2.根据权利要求1所述的舒更葡糖钠的精制方法,其特征在于:所述不良溶剂为DMF或乙醇或其组合。
3.根据权利要求1所述的舒更葡糖钠的精制方法,其特征在于,所述步骤(1)中舒更葡糖钠粗品与水的质量体积比,以克/毫升计,为1:1~1:10;舒更葡糖钠粗品与不良溶剂的质量体积比,以克/毫升计,为1:1~1:10;
或者,所述步骤(2)中,舒更葡糖钠粗品与加入的水的质量体积比,以克/毫升计,为1:1~1:5;舒更葡糖钠粗品与加入的不良溶剂的质量体积比,以克/毫升计,为1:1~1:10;
或者,所述步骤(3)中,舒更葡糖钠粗品与加入的不良溶剂的质量体积比,以克/毫升计,为1:2~1:20;所述升温温度范围为50~70℃;所述降温析晶温度为0~10℃。
4.根据权利要求3所述的舒更葡糖钠的精制方法,其特征在于,所述步骤(1)中舒更葡糖钠粗品与水的质量体积比,以克/毫升计,为1:2~1:3;舒更葡糖钠粗品与不良溶剂的质量体积比,以克/毫升计,为1:2~1:5。
5.根据权利要求3所述的舒更葡糖钠的精制方法,其特征在于,所述步骤(2)中,舒更葡糖钠粗品与加入的水的质量体积比,以克/毫升计,为1:1~1:2;舒更葡糖钠粗品与加入的不良溶剂的质量体积比,以克/毫升计,为1:1.5~1:4。
6.根据权利要求3所述的舒更葡糖钠的精制方法,其特征在于,所述步骤(3)中,舒更葡糖钠粗品与加入的不良溶剂的质量体积比,以克/毫升计,为1:5~1:10。
7.根据权利要求1~6任一项所述的舒更葡糖钠的精制方法,其特征在于,所述步骤(1)~(3)在氮气环境下进行。
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