[发明专利]一种二氯苯的电化学制备方法在审
申请号: | 202210974532.X | 申请日: | 2022-08-15 |
公开(公告)号: | CN115449828A | 公开(公告)日: | 2022-12-09 |
发明(设计)人: | 雷爱文;胡精诚;何浩宇 | 申请(专利权)人: | 武汉大学 |
主分类号: | C25B3/11 | 分类号: | C25B3/11;C25B3/27;C25B1/02 |
代理公司: | 武汉科皓知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 42222 | 代理人: | 江慧 |
地址: | 430072 湖北省武*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氯苯 电化学 制备 方法 | ||
本发明公开了一种二氯苯的电化学制备方法,所述方法包括:将有机溶剂、氯苯、盐酸和电解质混匀,在恒电流模式下进行电解反应,获得二氯苯。本发明以盐酸为氯源,通过电氧化对氯苯进行氯代反应,以高的法拉第效率,得到二氯苯。由于该方法直接使用廉价易得的氯苯和盐酸作为原料,且唯一的副产物为氢气,符合绿色合成的要求。并且反应的法拉第效率高,具有较好的工业化应用前景。
技术领域
本发明涉及有机合成技术领域,特别涉及一种二氯苯的电化学制备方法。
背景技术
二氯苯是杀虫剂杀螟威,除草剂麦草畏、喹禾灵的中间体,也是染料和医药中间体,并可作为家庭用杀虫剂和防蛀剂。
传统二氯苯的合成通过铁催化,直接使用氯气与苯发生氯代反应得到的副产物中分离得到。该过程释放出大量的氯化氢,环境污染严重,并对装置的腐蚀严重。因此传统的二氯苯合成方法存在步骤繁琐和不环保等缺点
因此,有必要开发一种二氯苯的电化学制备方法,以解决上述技术问题。
发明内容
本发明目的是提供一种二氯苯的电化学制备方法,通过一步实现氯苯到二氯苯的转化,步骤简单且环保。
为了实现上述目的,本发明提供了一种二氯苯的电化学制备方法,所述方法包括:
将有机溶剂、氯苯、盐酸和电解质混匀,在恒电流模式下进行电解反应,获得二氯苯。
进一步地,所述氯苯与所述盐酸体积比为(1~3):1。
进一步地,所述有机溶剂有机溶剂为N,N-二甲基甲酰胺,二氯甲烷,二氯乙烷,六氟异丙醇中的一种,所述有机溶剂与所述氯苯的体积比为10:(1~3)。
进一步地,所述电解质包括四丁基四氟硼酸铵(TBABF4)和四乙基四氟硼酸中的至少一种,所述电解质的浓度为0.1~0.5M。
进一步地,所述电解反应中,采用备有搅拌子和电极的一体式电解池。
进一步地,所述电解反应中,所采用的阳极包括碳片、石墨毡和碳布的一种;所采用的阴极为碳片、铁片、不锈钢片和镍片中的一种。
进一步地,所述盐酸为市售浓盐酸。
进一步地,所述电解反应的电流为20~800mA。
进一步地,所述电解反应的温度为0~40℃,所述电解反应的时间为0.5~4h。
本发明实施例中的一个或多个技术方案,至少具有如下技术效果或优点:
本发明实施例提供的一种二氯苯的电化学制备方法,以盐酸为氯源,通过电氧化对氯苯进行氯代反应,在大电流密度下,以高的法拉第效率,得到二氯苯(包括对二氯苯和邻二氯苯)。与传统的苯的氯代方法对比,该方法污染小,无需使用剧毒的氯气,原子利用率高,对装置腐蚀性弱,符合绿色,安全生产的要求。简单,高效,易操作。由于该方法直接使用廉价易得的氯苯和盐酸作为原料,且唯一的副产物为氢气,符合绿色合成的要求。并且反应的法拉第效率高,具有较好的工业化应用前景。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案,下面将对实施例描述中所需要使用的附图作一简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图是本发明实施例的一些实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其它的附图。
图1为本发明实施例提供的一种二氯苯的电化学制备方法中的化学反应方程式。
具体实施方式
下文将结合具体实施方式和实施例,具体阐述本发明实施例,本发明实施例的优点和各种效果将由此更加清楚地呈现。本领域技术人员应理解,这些具体实施方式和实施例是用于说明本发明实施例,而非限制本发明实施例。
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