[发明专利]利用低能AMS分析41

权利要求书

1.一种利用低能AMS分析⁴¹Ca进行生物体钙代谢示踪的方法，其特征在于，包括以下步骤：

1)注入端

将标准样品和实际样品先后注入加速器质谱仪，设定3MV AMS的离子源引出电压为35kV，对应能量为35keV，经过54°静电分析器能量筛选和90°“跳跃”注入磁铁的动量筛选后，在进入加速器前的束流达到约100nA；与以快交替注入方式引出至加速器，90°“跳跃”注入磁铁，“跳跃”电压，当V₄₀＝0V，V₄₁＝-357.14V，频率为100HZ；

2)加速器端

加速器端电压设置在2.8MV，选在Ca的+4价进行测量；

3)高能端

⁴⁰Ca束流在经过115°主分析磁铁后，利用可移动法拉第杯测量⁴⁰Ca束流，并开启束流反馈电压稳定系统“Slit stability”也即限缝稳定功能；

4)探测器端

⁴¹Ca穿过75nm的Si₃N₄薄膜窗口，进入双阳极气体电离探测器。

2.根据权利要求1所述利用低能AMS分析⁴¹Ca进行生物体钙代谢示踪的方法，其特征在于，在加速器端，剥离气体Ar气压为2.2×10^-3mbar。

3.根据权利要求1所述利用低能AMS分析⁴¹Ca进行生物体钙代谢示踪的方法，其特征在于，115°主分析磁铁后的CUP1的移动到稀有放射性同位素与相应稳定同位素的磁刚度比值为1.013处，即可接收在移动范围内⁴⁰Ca束流，而⁴¹Ca延中线在通过65°ESA和30°磁铁后进入探测器分析。

4.根据权利要求1所述利用低能AMS分析⁴¹Ca进行生物体钙代谢示踪的方法，其特征在于，所述标准样品制备方法为：⁴¹Ca标准溶液，标准系列编号为ERM-AE701，系列标准的⁴¹Ca/⁴⁰Ca丰度比值从1×10^-6到1×10^-13，钙浓度为2000μg/mL；标准溶液中Ca²⁺直接与2.5M HF反应，生成CaF₂沉淀；再将CaF₂沉淀用10ml 0.1M HF冲洗1次，用去离子水冲洗2次，最后在烘箱中以70℃下完全干燥；将烘干后的CaF₂与银粉，所述银粉纯度99.9％，325目，按照质量比M_Ag:M_CaF2＝10:1进行充分混合，压入铜靶中待用。

5.根据权利要求4所述利用低能AMS分析⁴¹Ca进行生物体钙代谢示踪的方法，其特征在于，所述实际样品制备方法为：样品先在900℃马弗炉中焚烧3小时，再将灰烬加入7.5mL体积比为4:1配制的HNO₃和H₂O₂混合液；在热板上加热，直到灰烬完全溶解；继续加热，待样品溶液蒸发至干燥后，用去离子水稀释至20mL，备用；

其中，取1mL，用去离子水稀释至50mL，用ICP-OES测定钙浓度；其余溶液用NH₃·H₂O调至pH 10，加入饱和(NH₄)₂C₂O₄溶液，获得CaC₂O₄沉淀，离心分离CaC₂O₄，用饱和(NH₄)₂C₂O₄洗涤沉淀1次，再用去离子水冲洗2次；在离心分离所得的上清液中，重新加入饱和(NH₄)₂C₂O₄溶液后获得CaC₂O₄沉淀，离心分离CaC₂O₄，用饱和(NH₄)₂C₂O₄洗涤沉淀1次，再用去离子水冲洗2次得到第二次沉淀物，两次离心分离所得的沉淀物随后再用0.08MHNO₃重新溶解，并按照⁴¹Ca标准样品的制样流程，将0.08M HNO₃溶液中的钙沉淀为CaF₂，压靶。