[发明专利]一种二氟双草酸磷酸锂的制备方法

权利要求书

1.一种二氟双草酸磷酸锂的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：

步骤一：制备硅烷草酸酯溶液；

步骤二：通过减压干燥去除硅烷草酸酯溶液中的氯化氢，得到去氯硅烷草酸酯溶液；

步骤三：步骤二得到的去氯硅烷草酸酯溶液中加入氟化锂，并通入五氟化磷气体，得到二氟双草酸磷酸锂溶液，加入的氟化锂与硅烷草酸酯的摩尔比为1：2.0～2.2，反应温度为20～40℃；

步骤四：对二氟双草酸磷酸锂溶液进行浓缩后，加入不良溶剂溶析结晶，过滤，干燥，得到二氟双草酸磷酸锂固体。

2.根据权利要求1所述的一种二氟双草酸磷酸锂的制备方法，其特征在于：在步骤一中，所述硅烷草酸酯溶液制备具体如下：在非水溶剂中加入无水草酸，滴加三甲基氯硅烷反应制得。

3.根据权利要求2所述的一种二氟双草酸磷酸锂的制备方法，其特征在于，所述非水溶剂为碳酸二甲酯、碳酸甲乙酯、碳酸二乙酯、乙腈、乙二醇二甲醚、二氯乙烷、二氯甲烷、乙醇、甲醇、乙酸乙酯、丙酸乙酯中的一种，所述非水溶剂为电子级溶剂，且水分小于10ppm。

4.根据权利要求2所述的一种二氟双草酸磷酸锂的制备方法，其特征在于，所述无水草酸与三甲基氯硅烷摩尔比为1：2.0～2.4，反应温度为40～60℃。

5.根据权利要求1所述的一种二氟双草酸磷酸锂的制备方法，其特征在于，在步骤二中，所述减压干燥去除硅烷草酸酯溶液中的氯化氢的操作条件为温度40～60℃，压力小于10KPa。

6.根据权利要求1所述的一种二氟双草酸磷酸锂的制备方法，其特征在于，在步骤四中，所述二氟双草酸磷酸锂溶液浓缩至二氟双草酸磷酸锂质量分数为40％～60％。

7.根据权利要求1所述的一种二氟双草酸磷酸锂的制备方法，其特征在于，所述不良溶剂为甲苯、二氯甲烷、二氯乙烷、正己烷、乙醚中的一种或几种。

8.根据权利要求1所述的一种二氟双草酸磷酸锂的制备方法，其特征在于，所述溶析结晶加入的不良溶剂质量为良溶剂的3～5倍。