[发明专利]一种多元掺杂氟磷酸盐正极材料的制备方法在审

专利信息
申请号: 202210972703.5 申请日: 2022-08-15
公开(公告)号: CN115663127A 公开(公告)日: 2023-01-31
发明(设计)人: 李伟;徐丹军 申请(专利权)人: 陕西天焱能源科技有限公司
主分类号: H01M4/36 分类号: H01M4/36;H01M4/58;H01M4/583;H01M4/48;H01M10/0525
代理公司: 北京保识知识产权代理事务所(普通合伙) 11874 代理人: 张晶
地址: 710075 陕西省西安市西*** 国省代码: 陕西;61
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摘要:
搜索关键词: 一种 多元 掺杂 磷酸盐 正极 材料 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种多元掺杂氟磷酸盐正极材料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:

S1、将磷酸氢铵、五氧化二钒和偏钒酸铵的混合物、石墨烯和葡萄糖混合,然后加入去离子水,在卧式砂磨机中砂磨3~6h,得到浆料;

S2、将步骤S1得到的浆料采用气流喷雾干燥机进行喷雾干燥,然后将得到的干燥颗粒在氮气气氛保护下,升温至720~780℃,恒温烧结6~9h,之后将得到的烧结产物气流粉碎,得到粉碎物料;

S3、将步骤S2得到的粉碎物料、氟化锂、四氧化三锰、碳酸锂、纳米碳管和无氧化二铌混合均匀,再加入去离子水,砂磨3~6h,得到混合物料,然后将得到的混合物料喷雾干燥,得到干粉;

S4、将步骤S3得到的干粉与纳米氧化铝在高速搅拌机里进行高速混合,得到包裹纳米氧化铝的粉体,之后将得到的包裹纳米氧化铝的粉体在惰性气氛下,升温至700~800℃,恒温烧结5~8h,之后将得到的烧结产物气流粉碎,过筛,电磁除铁,得到多元掺杂氟磷酸盐正极材料。

2.根据权利要求1所述的多元掺杂氟磷酸盐正极材料的制备方法,其特征在于,步骤S1中,所述磷酸氢铵、五氧化二钒和偏钒酸铵的混合物、石墨烯和葡萄糖的质量比为196~203:150:5~7:13~16。

3.根据权利要求1所述的多元掺杂氟磷酸盐正极材料的制备方法,其特征在于,步骤S1中,所述浆料的固含量为30~50%,所述浆料的粒度为100~150nm。

4.根据权利要求1所述的多元掺杂氟磷酸盐正极材料的制备方法,其特征在于,步骤S2中,所述干燥颗粒的粒度为6~9μm。

5.根据权利要求1所述的多元掺杂氟磷酸盐正极材料的制备方法,其特征在于,步骤S2中,所述粉碎物料的粒度为10~12μm。

6.根据权利要求1所述的多元掺杂氟磷酸盐正极材料的制备方法,其特征在于,步骤S2和S4中,所述升温的速率为3~12℃/min。

7.根据权利要求1所述的多元掺杂氟磷酸盐正极材料的制备方法,其特征在于,步骤S3中,所述粉碎物料、氟化锂、四氧化三锰、碳酸锂、纳米碳管和无氧化二铌的质量比为260:40~50:2.5~3.5:1.3418:23~25.5:0.98~1.20,所述混合物料的固含量为30~50%。

8.根据权利要求1所述的多元掺杂氟磷酸盐正极材料的制备方法,其特征在于,步骤S4中,所述干粉与纳米氧化铝的质量比为200:0.5,所述高速混合的条件为:搅拌桨周速为0.3~1.8m/s,铰刀转速为5~40m/s。

9.一种多元掺杂氟磷酸盐正极材料,其特征在于,由权利要求1-8任一项所述制备方法制得。

10.根据权利要求9所述的多元掺杂氟磷酸盐正极材料,其特征在于,所述多元掺杂氟磷酸盐正极材料为颗粒状粉末,粒度为10~14μm。

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