[发明专利]一种邻苯二甲腈树脂薄膜及其制备方法有效
| 申请号: | 202210964486.5 | 申请日: | 2022-08-11 |
| 公开(公告)号: | CN115073785B | 公开(公告)日: | 2023-10-03 |
| 发明(设计)人: | 刘孝波;唐印;郭志刚;李刚;何耀 | 申请(专利权)人: | 四川金象赛瑞化工股份有限公司 |
| 主分类号: | C08J5/18 | 分类号: | C08J5/18;C08L79/04;C08G73/06 |
| 代理公司: | 成都九鼎天元知识产权代理有限公司 51214 | 代理人: | 吕玲 |
| 地址: | 620031 四川省*** | 国省代码: | 四川;51 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 二甲 树脂 薄膜 及其 制备 方法 | ||
1.一种邻苯二甲腈树脂薄膜的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
以邻苯二甲腈树脂单体,然后将邻苯二甲腈树脂单体溶解在有机溶剂中得到均一溶液,将固化剂添加到均一溶液中;再将溶液涂覆在玻璃板上,加热,将溶剂除去,之后进行升温固化,得薄膜;最后将薄膜水煮,脱模得到邻苯二甲腈树脂薄膜。
2.根据权利要求1所述的邻苯二甲腈树脂薄膜的制备方法,其特征在于:所述邻苯二甲腈树脂的结构式为:
其中R1为亚甲基、苄基、苯氧基中的至少一种,R2为醚键、羰基、异丙叉、亚甲基、全氟异丙叉中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的邻苯二甲腈树脂薄膜的制备方法,其特征在于:所述的有机溶剂为DMF、NMP或DMAc,或DMF、NMP、DMAc与乙醇的混合物,DMF、NMP、DMAc与丁酮的混合物中的任意一种;混合物中,乙醇或丁酮的用量低于30wt%;邻苯二甲腈树脂溶解之后的固含量为20-30wt%。
4.根据权利要求1所述的邻苯二甲腈树脂薄膜的制备方法,其特征在于:所述的固化剂为双氰胺,其结构式为:
5.根据权利要求1所述的邻苯二甲腈树脂薄膜的制备方法,其特征在于:固化剂与邻苯二甲腈树脂的质量比为1:10-1:100。
6.根据权利要求1所述的邻苯二甲腈树脂薄膜的制备方法,其特征在于,除去溶剂的条件为:120±5℃,保温2h±30min。
7.根据权利要求1所述的邻苯二甲腈树脂薄膜的制备方法,其特征在于,所述升温固化的条件为:分别在140±5℃,160±5℃,180±5℃的温度下固化1小时±10min,在200±5℃的温度下固化2小时±10min。
8.根据权利要求1所述的邻苯二甲腈树脂薄膜的制备方法,其特征在于:所述水煮是指将玻璃板及树脂薄膜完全浸没在温度高于98℃以上的沸水中,煮至树脂薄膜自然脱离玻璃板即可。
9.根据权利要求1-8中任一所述方法制备的邻苯二甲腈树脂薄膜,其特征在于:该邻苯二甲腈树脂薄膜的固化温度降低,固化时间缩短,200℃的条件下凝胶化时间由1464s下降到281s。
10.根据权利要求1-8中任一所述方法制备的邻苯二甲腈树脂薄膜,其特征在于:在200℃固化得到邻苯二甲腈树脂薄膜材料具有良好的耐热性和热稳定性,其玻璃化转变温度高于250℃,起始分解温度为380℃以上,氮气下800℃残炭率高于64%。
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