[发明专利]一种氧化降解木质素的方法在审
申请号: | 202210962027.3 | 申请日: | 2022-08-11 |
公开(公告)号: | CN115160383A | 公开(公告)日: | 2022-10-11 |
发明(设计)人: | 王洁斌;韩驰;魏立纲;安庆大;黄德智;高海连;徐潇潇;朱欣宇;毛天佑;刘晶晶 | 申请(专利权)人: | 大连工业大学 |
主分类号: | C07G1/00 | 分类号: | C07G1/00;B01J31/02;B01J35/00 |
代理公司: | 大连东方专利代理有限责任公司 21212 | 代理人: | 赵淑梅;李馨 |
地址: | 116034 辽*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氧化 降解 木质素 方法 | ||
1.一种氧化降解木质素的方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:
(1)将1-丁基-3-甲基咪唑硫酸氢盐和1-苄基-3-甲基咪唑磺酰亚胺盐混匀,得到均相的双盐离子液体;
(2)将木质素、双盐离子液体和甲醇加入到反应器中搅拌均匀,进行反应,得到反应混合物;
(3)向步骤(2)得到的反应混合物中加入水,搅拌,静置,分层;
(4)收集上层水相,利用真空干燥除水,用乙酸乙酯萃取,得到含降解产物的乙酸乙酯和1-丁基-3-甲基咪唑硫酸氢盐,随后将含降解产物的乙酸乙酯真空旋转蒸发,得到降解产物;
(5)下层油相为1-苄基-3-甲基咪唑磺酰亚胺盐与再生木质素的混合物,向下层油相混合物中加入NaOH溶液,搅拌,静置,分层,得到取含木质素的上层水相和下层1-苄基-3-甲基咪唑磺酰亚胺盐,随后向含木质素的上层水相中加入盐酸调至溶液pH=7,使再生木质素析出,水洗、冷冻干燥,得到再生木质素;
(6)回收步骤(4)得到的1-丁基-3-甲基咪唑硫酸氢盐和步骤(5)得到的1-苄基-3-甲基咪唑磺酰亚胺盐。
2.根据权利要求1所述的氧化降解木质素的方法,其特征在于,所述木质素为碱木质素。
3.根据权利要求1所述的氧化降解木质素的方法,其特征在于,所述步骤(1)中,1-丁基-3-甲基咪唑硫酸氢盐和1-苄基-3-甲基咪唑磺酰亚胺盐的质量比为(0.1-10):1。
4.根据权利要求1所述的氧化降解木质素的方法,其特征在于,所述步骤(2)中,反应条件为:初始O2压为1-15MPa,反应温度为80-200℃,反应时间为0.5-5.0h。
5.根据权利要求1所述的氧化降解木质素的方法,其特征在于,所述步骤(2)中,甲醇与双盐离子液体质量比为(0.1-10):1;
木质素与双盐离子液体和甲醇混合物的固液质量比为1:(10-50)。
6.根据权利要求1所述的氧化降解木质素的方法,其特征在于,所述步骤(2)反应结束后,将反应器置于冷水浴中猝灭反应。
7.根据权利要求1所述的氧化降解木质素的方法,其特征在于,所述步骤(4)中,真空干燥温度为60℃,时间为24h;
萃取次数为3-10次;
真空旋转蒸发的温度为40℃。
8.根据权利要求1所述的氧化降解木质素的方法,其特征在于,所述步骤(5)中,NaOH溶液的加入量为1-苄基-3-甲基咪唑磺酰亚胺盐与再生木质素的混合物质量的20-40倍,NaOH溶液的浓度为0.1mol/L;
盐酸的浓度为0.1mol/L;
水洗次数为3-6次。
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