[发明专利]一种连续化合成叔丁基砷的方法

权利要求书

1.一种连续化合成叔丁基砷的方法，其特征在于，包括有以下步骤：

步骤一，将负载后的对甲苯磺酸催化剂进行抽烘处理；

步骤二，将抽烘处理的负载后的对甲苯磺酸催化剂加入固定床反应柱中，柱上下各铺上石英砂；

步骤三，进行固定床反应柱置换氮气后进行抽烘除水2hr，保证反应体系内无水无氧环境；

步骤四，将固定床催化剂柱缓慢升温，升温至70~110℃后同时通原料异丁烯和砷烷；原料异丁烯和砷烷经过预混管后再经预热管路进行预热，预热管路温度与固定床反应柱反应温度一致；

步骤五，将收集罐降温至-100℃左右，将通过固定床反应柱反应的气相进行液化收集，未能完全液化下来的气体通过尾气处理系统进行处理；

步骤六，将叔丁基砷粗品进行精馏得到提纯的叔丁基砷产品。

2.如权利要求1所述一种连续化合成叔丁基砷的方法，其特征在于，所述对甲苯磺酸催化剂的载体为聚苯胺、活性炭、硅藻土、MCM-41介孔分子筛中的一种。

3.如权利要求1或2所述一种连续化合成叔丁基砷的方法，其特征在于，所述负载对甲苯磺酸催化剂的负载率为10-50wt%。

4.如权利要求1所述一种连续化合成叔丁基砷的方法，其特征在于，所述步骤四原料异丁烯和砷烷的物质的量比为：1:1~1:1.5。

5.如权利要求1所述一种连续化合成叔丁基砷的方法，其特征在于，所述步骤四中反应温度为70-110℃。

6.如权利要求1所述一种连续化合成叔丁基砷的方法，其特征在于，所述步骤四反应压力为绝压2-5bar。

7.如权利要求1所述一种连续化合成叔丁基砷的方法，其特征在于，所述步骤四中反应体积空速为30~500h^-1。

8.如权利要求1所述一种连续化合成叔丁基砷的方法，其特征在于，所述步骤四原料气异丁烯和砷烷通过预热管路的停留时间为30-120S。

9.如权利要求1所述一种连续化合成叔丁基砷的方法，其特征在于，所述步骤六精馏为：将步骤五收集罐中的生成物转移至进行精馏低釜罐中，进行精馏得到提纯的叔丁基砷产品，精馏废气进入设备尾气处理系统进行无害化处理；所述叔丁基砷进行精馏的温度为65-70℃。