[发明专利]一种高纯四氧化三锰的焙烧制造方法在审
申请号: | 202210947544.3 | 申请日: | 2022-08-09 |
公开(公告)号: | CN115286041A | 公开(公告)日: | 2022-11-04 |
发明(设计)人: | 罗文宗;宁孝生;康凯;袁树祥;陈晓智;牛春光;叶繁;周剑波;刘辉 | 申请(专利权)人: | 贵州金瑞新材料有限责任公司 |
主分类号: | C01G45/02 | 分类号: | C01G45/02 |
代理公司: | 北京盛凡佳华专利代理事务所(普通合伙) 11947 | 代理人: | 华小明 |
地址: | 554300 贵*** | 国省代码: | 贵州;52 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 高纯 氧化 焙烧 制造 方法 | ||
本发明涉及高纯四氧化三锰技术领域,公开了一种高纯四氧化三锰的焙烧制造方法,包括以下步骤:步骤一:先将金属锰或锰的氧化物、氢氧化物、硫酸盐、碳酸盐、亚硫酸盐、硝酸盐及高锰酸盐在空气中或氧气中,于1000℃在焙烧炉中进行焙烧;步骤二:经冷却、粉碎制得四氧化三锰,利用四氧化三锰与浓硫酸在反应设备中进行反应,形成硫酸锰溶液和氧气。本发明通过反应的氧气输入到焙烧炉中,不仅可以助燃,而且氧气与碳燃烧生成的二氧化碳能够对硫酸锰溶液进行深度净化,去除硫酸锰溶液中的杂质元素,利用深度净化的硫酸锰溶液再进行二次四氧化三锰的制造,从而制造出杂质元素含量低的高纯四氧化三锰。
技术领域
本发明涉及高纯四氧化三锰技术领域,具体为一种高纯四氧化三锰的焙烧制造方法。
背景技术
专利号CN200810100882.3,公开了一种制备高纯锰氧化物的方法,属于湿法冶金领域。本方法是利用杂质含量高的碳酸锰制备高纯四氧化三锰,制备过程分为三步:第一步为碳酸锰氧化焙烧,得焙烧物,焙烧条件为焙烧温度150~1300℃,焙烧时间为0.5~40小时;第二步用酸处理焙烧物,分离杂质,得锰的中间产物,酸处理条件为温度为室温~110℃,液固比(0.5~50)∶1,处理时间0.1~24小时,反应pH为0~7.5;第三步为焙烧锰的中间产物,得高纯锰的氧化物,焙烧条件为焙烧温度300~1300℃,焙烧时间为0.1分~10小时。本发明工艺简单,成本低,产品杂质含量低和质量好。
但是,高纯四氧化三锰在实际焙烧制造过程中,四氧化三锰内部存在大量杂质元素,无法将四氧化三锰内部的杂质元素进行过滤,导致高纯四氧化三锰在生产完成后,内部依旧存在着大量杂质元素。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高纯四氧化三锰的焙烧制造方法,解决了背景技术中所提出的问题。
为实现上述目的,本发明提供如下技术方案:一种高纯四氧化三锰的焙烧制造方法,包括以下步骤:
步骤一:先将金属锰或锰的氧化物、氢氧化物、硫酸盐、碳酸盐、亚硫酸盐、硝酸盐及高锰酸盐在空气中或氧气中,于1000℃在焙烧炉中进行焙烧;
步骤二:经冷却、粉碎制得四氧化三锰,利用四氧化三锰与浓硫酸在反应设备中进行反应,形成硫酸锰溶液和氧气,在反应设备表面连通两个气泵,利用其中一个气泵,将氧气输送进入到焙烧炉中,控制氧气量为2m3-5m3,氧气输送进入到焙烧炉中后,利用碳和氧气燃烧获得二氧化碳;
步骤三:将二氧化碳输入到硫酸锰溶液中,二氧化碳溶于硫酸锰溶液中,控制二氧化碳为5m3-10m3,产生离子梯度,分别驱动带负电荷和带正电荷的钾、铁、钴、镍、钼等杂质元素分离到硫酸锰溶液的两端,从而将钾、铁、钴、镍、钼等杂质元素从硫酸锰溶液中清理;
步骤四:将硫酸锰溶液加热,控制温度在50℃~90℃,向硫酸锰溶液中加入氨水搅拌;
步骤五:停止加入氨水后继续搅拌1~2小时,过滤后得到氢氧化锰滤饼;在干燥箱内活化氢氧化锰滤饼,向活化后的氢氧化锰滤饼加入去离子水制成溶液后,利用另一个气泵将氧气通入干燥箱内进行空气氧化;
步骤六:溶液中无二价锰离子检出后,继续搅拌1~2小时,冷却到室温,过滤,用去离子水洗涤滤饼,过滤后所得到的滤饼即为四氧化三锰前驱体,对四氧化三锰进行加热干燥,然后进行焙烧,冷却后即得到高纯四氧化三锰。
作为本发明的一种优选实施方式,所述步骤一中采用焙烧法制备四氧化三锰的反应式为3MnO2→Mn3O4+O2。
作为本发明的一种优选实施方式,所述步骤一中四氧化三锰与浓硫酸的反应式为2Mn3O4+6H2SO4(浓)===加热===6MnSO4+O2+6H2O。
作为本发明的一种优选实施方式,所述步骤一中的焙烧炉为燃煤焙烧炉。
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