[发明专利]一种测定环境固体基质中痕量纳塑料的方法

说明书

本发明涉及环境分析化学领域，且公开了一种测定环境固体基质中痕量纳塑料的方法，包括以下步骤：在离心瓶中添加土壤样品并加入纳米塑料，之后在冷冻干燥机中老化；向土壤样品中加入萃取剂，随后进行摇匀然后离心，最终得到清液；将清液取出，用1um过滤器过滤，用稀硝酸调节含有纳塑料的清液pH值，随后进行离心，得到含有浓缩纳米塑料的沉淀；将含有浓缩纳米塑料的沉淀进行洗涤，然后进行干燥以及洗脱处理，得到纳塑料纳米颗粒；反复转移到80L热解靶杯中，除去水份，然后用Py‑GC/MS进行分析，该测定环境固体基质中痕量纳塑料的方法，本发明首次实现了基于碱萃取法从环境固体基质中提取纳米颗粒，并用于环境固体基质中痕量纳米塑料的富集。

技术领域

本发明涉及环境分析化学领域，具体为一种测定环境固体基质中痕量纳塑料的方法。

背景技术

塑料产品广泛应用于我们的日常生活以及包装、农业、渔业和建筑等生产活动中。统计数据显示，全球塑料年产量超过3.68亿吨。由于其大规模生产和广泛应用，大量塑料被释放到自然环境中。这些塑料很难降解，因此在自然界中高度持久，可持续数百年。在环境中大的塑料碎片经过机械磨损、紫外线(UV)暴露、生物作用和温度变化等被粉碎成不同尺寸分布、形状和粗糙度的小块。通常，尺寸为1-5mm的塑料颗粒称为微塑料，小于1微米的塑料颗粒称为纳塑料(K.L.Law,R.C.Thompson,Science 2014,345,144-145)。此外，应用于个人护理产品中的微塑料和纳塑料，如化妆品、洗发水、洗衣粉和织物柔软剂，在制造、消费和处置过程中都会被直接释放到环境中。在过去的十年中，淡水、海洋和陆地环境，甚至空气中都发现了微塑料和纳塑料。作为新发现的污染物，这些塑料颗粒具有一定毒理学风险，要么被环境生物意外地摄取，要么沿着食物链转移(P.Sucharitakul,K.A.Pitt,D.T.Welsh,Environ.Pollut.2021,284,117183)。与环境中的微塑料污染相比，纳塑料对生态系统显示出更大的毒性危害，但由于目前检测方法上的限制，关于纳塑料污染的消息非常稀少。

到目前为止，塑料颗粒的分析方法主要集中在微塑料上，而对纳塑料测定的相关研究非常有限。如今纳塑料分析方法仅限于纳米颗粒跟踪分析(NTA)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)等技术，单粒子电感耦合等离子体质谱(SP-ICP-MS)和光谱技术，包括傅立叶变换红外光谱(FTIR)和拉曼光谱(N.P.Ivleva,A.C.Wiesheu,R.Niessner,Angew.Chem.Int.Edit.2017,56,1720-1739)。然而这些技术可能高估或低估了纳塑料的丰度，且耗时和费力，仅限于具有简单基质的样品。此外，它们无法对复杂的环境固体基质中的纳塑料进行分析定量，如环境土壤和沉积物。为了科学认识纳塑料的污染现状、环境行为和生物效应，为此我们提出了一种测定环境固体基质中痕量纳塑料的方法。

发明内容

(一)解决的技术问题

针对现有技术的不足，本发明提供了一种测定环境固体基质中痕量纳塑料的方法，解决了上述的问题。

(二)技术方案

为实现上述所述目的，本发明提供如下技术方案：一种测定环境固体基质中痕量纳塑料的方法，包括以下步骤：

第一步：在离心瓶中添加土壤样品并加入纳米塑料，之后在冷冻干燥机中老化；

第二步：向土壤样品中加入萃取剂，随后进行摇匀然后离心，最终得到清液；

第三步：将清液取出，用1um过滤器过滤，用稀硝酸调节含有纳塑料的清液pH值，随后进行离心，得到含有浓缩纳米塑料的沉淀；

第四步：将含有浓缩纳米塑料的沉淀进行洗涤，然后进行干燥以及洗脱处理，得到纳塑料纳米颗粒；

第五步：反复转移到80L热解靶杯中，除去水份，然后用Py-GC/MS进行分析。

优选的，所述第一步中的冷冻干燥机中老化时间为24h；