[发明专利]一种合成O，O-二烷基硫代磷酰氯的方法

说明书

本发明实施例涉及一种合成O，O‑二烷基硫代磷酰氯的方法，该合成O，O‑二烷基硫代磷酰氯的方法包括如下步骤：将硫和亚磷酸三烷基酯反应，得到硫代磷酸三烷基酯；将反应得到的硫代磷酸三烷基酯与三氯化磷进行氯化反应，得到O，O‑二烷基硫代磷酰氯与亚磷酸三烷基酯的混合产物；分离得到的所述混合产物，得到O，O‑二烷基硫代磷酰氯。

技术领域

本发明实施例涉及烟气脱硫技术领域，特别涉及一种合成O，O-二烷基硫代磷酰氯的方法。

背景技术

O,O-二烷基硫代磷酰氯是生产有机磷农药和头孢类抗菌药的重要中间体。目前国内外主要有两种生产工艺，一种是由三氯化磷与硫反应生产三氯硫磷之后与醇反应的工艺，有相关公司研发，此工艺烷基醇必须大量过量，反应放热量大，而反应必须维持在0℃左右，能耗大，产品含量低；另外一种工艺为五硫化二磷法，具体包括O,O-二乙基硫代磷酰氯中通入一定量的氯气，使残液中的二聚硫化物转化为O，O-二乙基硫代磷酰氯，然后往氯化液中加入适量脂肪醇，常压蒸出前沸，再减压蒸馏出粗品后经集中，经精馏塔高真空精馏，即可得高純度的O，O-二乙基硫代磷酰氯，这种工艺转化率低，产生大量难以处理的粘性硫磺废渣，以及硫化氢气体，污染严重，三废治理难度大。

发明内容

本发明实施方式的目的在于提供一种合成O，O-二烷基硫代磷酰氯的方法，旨在解决现有的O，O-二烷基硫代磷酰氯合成技术均存在能耗大，反应效率低，产品转化率与纯度不高，污染严重的问题。

为解决上述技术问题，本发明的实施方式提供一种合成O，O-二烷基硫代磷酰氯的方法，包括如下步骤：

将硫和亚磷酸三烷基酯反应，得到硫代磷酸三烷基酯，反应式如下：

将反应得到的硫代磷酸三烷基酯与三氯化磷进行氯化反应，得到O，O-二烷基硫代磷酰氯与亚磷酸三烷基酯的混合产物，反应式如下：

分离得到的所述混合产物，得到O，O-二烷基硫代磷酰氯。

优选地，所述将硫和亚磷酸三烷基酯反应，得到硫代磷酸三烷基酯的步骤，具体包括：

在亚磷酸三烷基酯中加入单质硫磺，在预设的第一反应温度下搅拌直至反应完全，得到硫代磷酸三烷基酯。

优选地，所述第一反应温度为-10～135℃。

优选地，所述在亚磷酸三烷基酯中加入单质硫磺，在预设的第一反应温度下搅拌直至反应完全，得到硫代磷酸三烷基酯的步骤中，所述亚磷酸三烷基酯和所述单质硫磺的摩尔比为1:0.9～1:1.5。

优选地，所述在亚磷酸三烷基酯中加入单质硫磺，在预设的第一反应温度下搅拌直至反应完全，得到硫代磷酸三烷基酯的步骤中，搅拌时间为30min～4h。

优选地，所述将反应得到的硫代磷酸三烷基酯与三氯化磷进行氯化反应，得到O，O-二烷基硫代磷酰氯与亚磷酸三烷基酯的混合产物的步骤，包括：

将得到的硫代磷酸三烷基酯在搅拌下滴加入三氯化磷在预设的第二反应温度下进行氯化反应，直到反应完全得到O，O-二烷基硫代磷酰氯与亚磷酸三烷基酯的混合产物。

优选地，所述第二反应温度为-10～60℃。

优选地，所述硫代磷酸三烷基酯和所述三氯化磷的摩尔比为1.01～1.5。

优选地，所述将得到的硫代磷酸三烷基酯在搅拌下滴加入三氯化磷在预设的第二反应温度下进行氯化反应，直到反应完全得到O，O-二烷基硫代磷酰氯与亚磷酸三烷基酯的混合产物的步骤中，搅拌时间为30min～1h。

优选地，所述分离得到的所述混合产物，得到O，O-二烷基硫代磷酰氯的步骤，包括：