[发明专利]一种无皂乳液聚合制备110聚合度的聚乙烯醇的方法

说明书

本发明提供一种无皂乳液聚合制备110聚合度的聚乙烯醇的方法，该方法是通过无皂乳液聚合法制备得到聚醋酸乙烯酯，再将制备所得聚醋酸乙烯酯进行醇解即得低聚合度PVA。本发明是基于无皂乳液聚合法原理，通过对照和梯度实验设计并优化了一种无皂乳液聚合制备110聚合度的聚乙烯醇的方法，该制备方法具有较高的单体转化率，且具有方法新颖、路线独特，适于工业化的优点。

本申请为分案申请，原申请号为：202210028968.X，申请日：2022年1月11日，发明名称：一种无皂乳液聚合制备低聚合度聚乙烯醇的方法。

技术领域

本发明属于低聚合度聚乙烯醇制备技术领域，具体涉及一种无皂乳液聚合制备低聚合度聚乙烯醇的方法。

技术背景

聚乙烯醇，简称PVA，是一种侧链含有大量羟基[-OH]的水溶性和环境友好型的聚合物。羟基的反应活性较高，可以很容易的和多种功能性试剂反应生成具有特殊功能作用的化合物。例如，聚乙烯醇缩甲醛(PVF)泡沫是PVA和甲醛在酸性条件下的缩合产物，是一类十分重要的高分子材料。

PVA作为一种水溶性的多羟基聚合物，其性能受聚合度的影响较大，一般而言，高聚合度的PVA主要作为纤维和薄膜使用；低聚合度PVA具有较好的水溶性和良好的生物相容性，在非纤维用方面具有广泛的用途。同时，低聚合度PVA具有更好的可降解性，更加符合绿色环保方面的要求，因此，受到越来越多的关注。

目前，国内外对低聚合度PVA有一定的研究，但基本上都采用的是溶液聚合的方法，对以无皂乳液聚合的方法制备低聚合度PVA的研究相对较少。

发明内容

为了解决上述背景技术中的问题，本发明提供一种无皂乳液聚合制备低聚合度聚乙烯醇的方法，是基于无皂乳液聚合法原理，通过对照和梯度实验设计并优化了一种无皂乳液聚合制备低聚合度PVA的方法，该制备方法具有较高的单体转化率，并可通过调控链转移剂的添加量对PVA的聚合度进行调整，且具有方法新颖、路线独特、适于工业化生产的优点。

为实现上述目的，本发明是采用由以下技术措施构成的技术方案来实现的。

一种无皂乳液聚合制备低聚合度PVA的方法，该方法是通过无皂乳液聚合法制备得到聚醋酸乙烯酯，再将制备所得聚醋酸乙烯酯进行醇解即得低聚合度PVA；

其中，所述通过无皂乳液聚合法制备得到聚醋酸乙烯酯，按重量份数计其原料主要包括以下组分：

其中，醋酸乙烯酯单体与去离子水合计100份，醋酸乙烯酯单体与链转移剂的质量比为10：(1～4)；

所述链转移剂为丙酮、三氯甲烷和硫醇其中的任意一种。

通常地，所述引发剂为无皂乳液聚合法常规所使用引发剂，本领域技术人员可根据无皂乳液聚合法现有技术自行选择适宜的引发剂。为了更好地说明本发明，并提供一种可供参考的技术方案，所述引发剂选择可包括过硫酸铵、过硫酸钾等，进一步优选为过硫酸铵。

其中，所述通过无皂乳液聚合法制备得到聚醋酸乙烯酯，需要说明的是，在本发明提供了上述原料组分的前提下，本领域技术人员可通过无皂乳液聚合法的原理，参考现有技术得到具体的合成步骤。因此，本发明下述所提供的技术方案并不意味着对本发明制备方法的唯一指定或限定。

但同时，本领域技术人员应清楚认识到，制备工艺同样会对低聚合度PVA的制备效果，尤其是产品的聚合度、单体转化率等产生一定影响，因此，为了获得性能更佳、聚合度更低的PVA产品，本发明配套提供一种优选的技术方案，所述通过无皂乳液聚合法制备得到聚醋酸乙烯酯，包括如下步骤：