[发明专利]一种二甲基硅油的制备方法

说明书

本发明公开了一种二甲基硅油的制备方法，涉及二甲基硅油技术领域。该制备方法包括以下步骤：S1、将第一有机硅中间体脱水后，加入碱胶和封端剂，在氮气气氛中升温至95℃～115℃反应，得到第一混合物；S2、将所述第一混合物升温至150℃～170℃，反应得到第二混合物；S3、在第一负压条件下继续反应得到第三混合物；S4、将所述第三混合物继续升温至175℃～185℃，降压后，在第二负压条件下反应得到第四混合物；S5、向所述第四混合物中通入惰性气体，反应后得到二甲基硅油。该制备方法能够制备得到不含气味，粘度可调的二甲基硅油。

技术领域

本发明涉及二甲基硅油技术领域，尤其是涉及一种二甲基硅油的制备方法。

背景技术

随着电力行业的迅速发展，电缆附件使用越来越多。电缆附件需要有很好的绝缘性能，以满足高压输电的需求。二甲基硅油为无色无味的透明液体，耐热性、耐酸性、耐寒性好，化学性质稳定，沸点高，凝固点低，被广泛应用于电机、电器、电子仪表上作为耐温、耐电弧电晕、抗蚀、防潮、防尘的绝缘介质。

现有的二甲基硅油的合成方法包括酸催化法、阳离子树脂交换树脂法和暂时性碱催化法等。其中，酸催化法后续需要进行中和，后处理麻烦；阳离子树脂交换树脂法成本高，无法生产高粘度硅油；暂时性碱催化法利用四甲基氢氧化铵作为催化剂，制得的二甲基硅油具有残留气味，且四甲基氢氧化铵熔融后密度较大，从而沉在底部，不利于后续二甲基硅油的合成。因此，需提供一种二甲基硅油的制备方法，该制备方法能够制备得到不含气味，粘度可调的二甲基硅油。

发明内容

本发明旨在至少解决现有技术中存在的技术问题之一。为此，本发明提出一种二甲基硅油的制备方法，该制备方法能够制备得到不含气味，粘度可调的二甲基硅油。

本发明还提供了由上述制备方法制备得到的二甲基硅油。

本发明还提供了上述二甲基硅油的应用。

根据本发明的第一方面实施例的一种二甲基硅油的制备方法，包括以下步骤：

S1、将第一有机硅中间体脱水后，加入碱胶和封端剂，在氮气气氛中升温至95℃～115℃反应，得到第一混合物；

S2、将所述第一混合物升温至150℃～170℃，反应得到第二混合物；

S3、在第一负压条件下继续反应得到第三混合物；

S4、将所述第三混合物继续升温至175℃～185℃，降压后，在第二负压条件下反应得到第四混合物；

S5、向所述第四混合物中通入惰性气体，反应后得到二甲基硅油。

根据本发明实施例的制备方法，至少具有如下有益效果：

实施例的制备方法成本低，无需使用溶剂，工艺简单，无复杂的后处理。通过控制封端剂和碱胶的投料比能够实现对二甲基硅油粘度的控制，合成的二甲基硅油粘度介于100mpa·s～100000mpa·s。实现了低沸物的综合利用，第一有机硅中间体的综合利用率达到95％以上，并得到了优异电绝缘性能的二甲基硅油，还减少了硅油中的残余气味。

四甲基氢氧化铵，分解会产生三甲胺，三甲胺具有鱼腥味，部分会溶于硅油体系中，采用两段式脱挥工艺(步骤S3和S4)及惰性气体(如氮气)脱挥工艺有利于排出体系中溶解的三甲胺，从而减少了硅油中的残余气味。

原料中的水会在反应中形成羟基硅油，羟基硅油在高温下会极化，影响高温体积电阻率；低沸物高温下运动能力强，会影响二甲基硅油的介电损耗和高温体积电阻率。通过脱水，以及两段式脱挥工艺和氮气脱挥工艺去除低沸物，有效提高了二甲基硅油的电绝缘性能。