[发明专利]一种一步法制备水性聚氨酯的方法

说明书

本发明涉及高分子合成领域，公开了一种一步法制备水性聚氨酯的方法，包括下述步骤：将多元醇在真空条件下干燥，再将多元醇与异氰酸酯、扩链剂、亲水扩链剂、催化剂混合均匀，反应得到无溶剂水性聚氨酯预聚体，再将无溶剂水性聚氨酯预聚体乳化，最后将得到的溶液体系与哌嗪稀释液进行反应，将得到的最终乳液过滤后，得到无溶剂水性聚氨酯，本发明采用一步法合成水性聚氨酯减少了投料次数，缩短了反应时间，便于实际操作，提高了生产效率，并且不影响水性聚氨酯的综合性能，有利于工业化生产。

技术领域

本发明涉及高分子合成领域，更具体地说，它涉及一种一步法制备水性聚氨酯的方法。

背景技术

水性聚氨酯（WPU）是将聚氨酯树脂溶解于水或分散于水中所形成的水溶液、分散体或水乳液。水性聚氨酯乳液因其乳液连续相为水相，安全易储存，使用方便成本低，越来越收到了世界各国的重视。因其无毒、不燃及绿色环保等优点，广泛用于轻纺、皮革、建筑、汽车等领域。

水性聚氨酯预聚体法中按照合成工艺可以分为一步法和二步法，一步法是将二异氰酸酯、低聚物多元醇、扩链剂等一起加热反应制备预聚体；二步法是先将低聚物多元醇与过量二异氰酸酯反应生成预聚体，再用扩链剂扩链生成预聚体。

水性聚氨酯合成周期长操作繁琐，不利于量产，导致生产效率低下，而且目前的合成工艺使得单体难以完全反应。鉴于上述问题，需要对水性聚氨酯合成工艺进行优化和发展。

发明内容

本发明提供一种一步法制备水性聚氨酯的方法，包括下述步骤：

步骤一：将100～300份多元醇在100℃～130℃的条件下，在真空条件下干燥0.5～2h，控制多元醇中的含水率低于0.05%，

其中，多元醇为聚四氢呋喃多元醇、聚醚多元醇等多元醇单体中的一种或几种，其数均分子量的范围为500～5000；

步骤二：将步骤一中干燥过的多元醇与30～80份异氰酸酯、0～4份扩链剂、5～10份亲水扩链剂、1份催化剂混合均匀，在70℃～100℃的条件下反应时间为4～7h，得到无溶剂水性聚氨酯预聚体，

其中，扩链剂、亲水扩链剂、催化剂皆经过干燥，含水率低于0.05%，异氰酸酯为异佛尔酮二异氰酸酯、二环己烷二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯中的任意一种或多种；

步骤三：采用正相分散的方式乳化，将成盐剂加入水中，混合均匀后，在高速搅拌下倒入步骤二中的无溶剂水性聚氨酯预聚体，充分混合并乳化10-30 min，得到水性聚氨酯乳液；

其中，成盐剂为三乙胺、二乙醇胺、三乙醇胺、氢氧化钠、碳酸氢钠、醋酸钠、氨水中的任意一种或多种，乳化过程中，体系的固体含量为20%～50%；

步骤四：步骤三得到的溶液体系与哌嗪稀释液进行反应10～30 min，待完全反应后滴加消泡剂，在50～70℃恒温反应1～1.5h，降温至室温，将得到的最终乳液过滤后，得到无溶剂水性聚氨酯。

进一步地：多元醇、扩链剂、亲水扩链剂通过抽真空的方法进行干燥，干燥温度为100℃～130℃，气压≥-0.08MPa，催化剂通过100℃的鼓风干燥箱进行干燥。

进一步地：步骤一中催化剂的用量为占多元醇与异氰酸酯总质量的0.1%～0.5%，反应物的固含量为20%～50%。

进一步地：步骤一中多元醇为聚醚二醇，多元醇分子量为1000～5000。

进一步地：步骤二中反应温度为80℃～100℃，步骤三中的中和、乳化温度为40℃～80℃，步骤四中后扩链温度为60℃～90℃。

进一步地：步骤三中所用到的溶剂为8-12℃的去离子水，乳化前可在水中添加不超过3%的乳化剂。

进一步地：无溶剂水性聚氨酯为嵌段共聚物，为异氰酸酯、扩链剂小分子组成的硬段和多元醇组成的软段相间组成，无溶剂水性聚氨酯数均分子量为5000～8000。