[发明专利]一种固相包覆法制备磷酸锰铁锂的方法在审
| 申请号: | 202210915783.0 | 申请日: | 2022-08-01 |
| 公开(公告)号: | CN115172718A | 公开(公告)日: | 2022-10-11 |
| 发明(设计)人: | 王勤 | 申请(专利权)人: | 湖北万润新能源科技股份有限公司 |
| 主分类号: | H01M4/36 | 分类号: | H01M4/36;H01M4/58;H01M4/62 |
| 代理公司: | 北京信远达知识产权代理有限公司 11304 | 代理人: | 陈玮 |
| 地址: | 442500 湖北省十*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 固相包覆 法制 磷酸 锰铁 方法 | ||
1.一种固相包覆法制备磷酸锰铁锂的方法,其特征在于,包括以下步骤:
将磷酸锰铁锂、石蜡和分散剂在40℃以上球磨混合均匀后冷却,得到混合物;
将所述混合物煅烧,得到碳包覆的磷酸锰铁锂。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述磷酸锰铁锂按照如下方法进行制备:
将铁粉、锰粉、氢氧化铈、磷酸和碳酸锂混合进行反应一段时间后,将反应气体导出,然后进行高温高压反应,得到反应产物;
将所述反应产物冷却、除铁以及干燥,得到磷酸锰铁锂。
3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,所述铁粉、锰粉与氢氧化铈、磷酸以及碳酸锂的摩尔比为1~2:8~9:0.03~0.06:10~13:5.05~5.1。
4.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,所述反应一段时间的时长为15~30min;
所述高温高压反应的温度为180~220℃,压力为0.5~1MPa,搅拌反应10~12h,所述高温反应的升温速度为80~150℃/h。
5.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,所述除铁为通过永磁除铁器进行内循环,循环至浆料中的磁性物质≤0.2ppm。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述分散剂选自PEG800。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,磷酸锰铁锂、石蜡和分散剂在混合之前,还包括将磷酸锰铁锂研磨至粒径为100~150nm。
8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,石蜡和分散剂的总质量为磷酸锰铁锂的质量的2.2%~2.8%,石蜡和分散剂的质量比为2~4:1。
9.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,球磨在球磨机内进行,球磨机内,填装有直径为0.2±0.02mm的锆球,球磨机为卧式球磨机,搅拌速度为80-100r/min,球磨机外筒壁上设置有夹套。
10.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述煅烧的过程设置有升温段、保温段和降温段,煅烧过程通入氮气;
煅烧过程为:升温至100~130℃保温1~3h,升温至180~230℃保温3~6h,再升温至300~350℃保温1~3h,接着升温至450~500℃保温1~3h,然后升温至温度为600~650℃保温1~3h,然后升温至700~730℃,保温1~2h后,降温至物料温度≤80℃后出料。
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