[发明专利]一种水热-电沉积法制备亚硒酸盐-硫化物复合纳米材料的方法及其应用

权利要求书

1.一种采用水热-电沉积法制备的亚硒酸盐-硫化物复合纳米材料的方法，其特征在于包含如下的步骤：

（a） 碳布表面金属镍纳米阵列制备：通过电沉积法在碳布表面构建镍纳米颗粒阵列，碳布复合镍纳米颗粒的导电基底为后续活性材料的生长提供了较大的比表面积和较强的结合位点；

（b）亚硒酸镍层的原位生长：将镀镍碳布放入亚硒酸钠和硫酸镍的混合溶液中，通过水热法在镀镍碳布表面生长亚硒酸镍；将所得的样品用去离子水冲洗，放入真空烘箱烘干；

（c） 过渡金属硫化物的制备：基于已制备的原位生长亚硒酸镍的镀镍碳布作为工作电极，通过电沉积法生长过渡金属硫化物，获得表现出高电化学性能的亚硒酸盐-硫化物复合纳米材料；

（d） 组装碱性水系超级电容器：将活性炭与导电剂、粘结剂按照一定的比例配成浆料涂敷在泡沫镍上，与所得到的亚硒酸盐-硫化物复合纳米材料电极片组装成碱性水系超级电容器。

2.根据权利要求1所述的亚硒酸盐-硫化物复合纳米材料的制备方法，其特征在于包含如下的步骤：（a）制备镀镍碳布：将碳布清洗后，将H₂BO₃（1M）、NiSO₄·6H₂O（0.5M）溶解在去离子水中，以上述溶液为电解液，碳布为工作电极，在-1.1V的电位下恒压充电2h；（b）亚硒酸盐的生长：将适量NiSO₄、H₂SeO₃和NaHCO₃溶解在去离子水中，将镀镍碳布放入准备好的反应混合物中，然后将上述溶液转移到有特氟隆内衬的不锈钢高压釜中进行水热反应；（c）过渡金属硫化物的生长：首先，将适量Ni（NO₃）₂·6H₂O、Co（NO₃）₂·6H₂O、MnCl₂、KCl、TAA去离子水中，然后以上述溶液为电解液，步骤b得到的样品为工作电极，在-1.2V~0.3V下以5mV s^-1的扫描速率通过循环伏安法扫描6个循环，最后，得到亚硒酸盐-硫化物复合纳米材料。

3.根据权利要求1-2所述的采用水热-电沉积法制备的亚硒酸盐-硫化物复合纳米材料的方法，其特征在于：所制备亚硒酸盐-硫化物复合纳米材料通过在硫化物层和集流体之间引入亚硒酸盐层，由于亚硒酸盐和过渡金属硫化物之间强烈的界面相互作用，促进了两相间的电子快速传导，显著增强了材料的电子传导性能。

4.根据权利要求1-2所述的采用水热-电沉积法制备的亚硒酸盐-硫化物复合纳米材料的方法，其特征在于：在电化学过程中亚硒酸盐-硫化物复合纳米材料原位转变为过渡金属氢氧化物；在随后的电化学反应中，通过氢氧化物与羟基氧化物之间的可逆反应提供容量；同时亚硒酸盐和硫化物在转化过程中释放出硫酸根和亚硒酸根，通过在活性材料表面的吸附增强质子的脱去和氢氧根的吸附显，从而显著增强材料的电化学性能。

5.根据权利要求1-2所述的采用水热-电沉积法制备的亚硒酸盐-硫化物复合纳米材料的方法，其特征在于：将所制备的复合材料用作超级电容器的电极，变现表现出较好的导电性，较低的内阻，优异的电容性能和出色的比电容和能量密度，以及较好的循环使用寿命；本发明技术路线步骤简单、操作方便、实用性强。