[发明专利]一种用于校准PM10切割器的单分散聚苯乙烯微球的制备方法

说明书

本发明属于单分散聚苯乙烯颗粒物制备技术领域，提供了一种用于校准PM10切割器的单分散聚苯乙烯微球的制备方法。本发明采用分散聚合法制备出3μm、5μm、7μm三种单分散聚苯乙烯微球，然后分别选用分散聚合法制备的3μm、5μm和7μm三种单分散聚苯乙烯微球做种子，采用种子聚合法制备出9μm、11μm、13μm、15μm、17μm五种单分散聚苯乙烯微球。本发明利用扫描电子显微镜对八种微球的粒径进行定制测量，结果表明本发明提供的制备方法制备的单分散聚苯乙烯微球粒径均一、稳定，粒径分布的相对标准偏差不超过2.5％，满足PM10切割器的校准。

技术领域

本发明涉及单分散聚苯乙烯颗粒物制备技术领域，尤其涉及一种用于校准PM10切割器的单分散聚苯乙烯微球的制备方法。

背景技术

随着经济和工业化进程的快速发展，沙尘、雾霾等空气质量问题越来越受到国内外社会及政府有关部门的关注，环境监测治理成为了保障空气质量的重要手段，其中颗粒物监测仪的推广使用是有效评价颗粒物污染程度的重要环节之一。根据HJ 93-2013环境空气颗粒物(PM10和PM2.5)采样器技术要求及检测方法中规定，用于PM10切割器评价所需实验粒子的粒径要求如表1所示。

表1.PM10实验聚苯乙烯粒径要求

目前，常用制备聚苯乙烯微球的方法主要有乳液聚合法、无皂乳液聚合法、分散聚合法、种子聚合法、悬乳聚合法。其中，乳液聚合法和无皂乳液聚合法制备的聚苯乙烯微球单分散性较好，但粒径小于1μm，悬乳聚合法可制备粒径大于10μm的聚苯乙烯微球，但单分散性较差，分散聚合法可以制备0.7μm～10μm单分散聚苯乙烯微球，种子聚合法可以制备1μm～100μm单分散聚苯乙烯微球。其中，分散聚合法相比于种子聚合法，合成步骤简单，产率较高，后处理容易，合成时间较短等，所以如果分散聚合法可以制备出所需粒径的聚苯乙烯微球，首选分散聚合法，而分散聚合法很难制备出大于10μm粒径的单分散聚苯乙烯微球，所以制备大粒径单分散聚苯乙烯微球依然只能选择种子聚合法。

目前，已经发表用于校准PM10切割器的单分散聚苯乙烯微球的制备方法的专利、文献、报道等很少，尤其是单分散性好、粒径较大的聚苯乙烯微球更是屈指可数，且从提供的数据、图片等可以看到都存在一定的不足，很难满足实际应用。现举例如下：

一种10～70μm单分散聚苯乙烯微球的制备(CN 114230698 A)，该专利提出不使用氮气保护，可以制备出大于10μm的单分散聚苯乙烯微球，不使用氮气会直接导致引发剂失效，合成结果必然达不到单分散，从专利给出的扫描电镜照片也验证了该方法制备的聚苯乙烯微球不是单分散。

专利一种用于校准PM2.5和PM10切割器的标准物质的定值方法(CN 106442054A)，该专利采用离心和自然沉降的方法分离不同粒径的聚苯乙烯微球，获得单分散聚苯乙烯微球，实验发现，通过离心很难把不同粒径的聚苯乙烯微球分离成单分散的效果，尤其是粒径相近的聚苯乙烯微球。

专利用于校准PM10切割器的标准物质及其制备和定值方法(CN 106478856 A)，该专利同样采用离心和自然沉降的方法分离不同粒径的聚苯乙烯微球，获得的聚苯乙烯微球单分散性必然较差。

综上所述，目前用于校准PM10切割器的单分散聚苯乙烯微球的制备技术还存在很大不足，尤其是大粒径、单分散性较好的聚苯乙烯微球。

发明内容

有鉴于此，本发明要解决的技术问题在于提供一种用于校准PM10切割器的单分散聚苯乙烯微球的制备方法，可以制备所需粒径的单分散聚苯乙烯微球。

为达到上述目的，本发明提供了一种用于校准PM10切割器的单分散聚苯乙烯微球的制备方法，包括以下步骤：