[发明专利]一种制备小粒径球形硅树脂的方法

权利要求书

1.一种制备小粒径球形硅树脂的方法，其特征在于，原材料包含有酸性双核离子液体催化剂。

2.根据权利要求1所述的一种制备小粒径球形硅树脂的方法，其特征在于，采用酸性双核离子液体催化三官能烷氧基硅烷水解缩聚，制得粒径1 ~ 2 μm小粒径球形硅树脂粉。

3.根据权利要求1所述的一种制备小粒径球形硅树脂的方法，其特征在于，所述酸性双核离子液体催化剂的制备方法为：

。

4.根据权利要求3所述的一种制备小粒径球形硅树脂的方法，其特征在于，所述酸性双核离子液体催化剂的制备方法为：

1）中间体合成：称量N-甲基咪唑和1,4-二溴丁烷分别加入反应容器中，量取乙腈加入上述装有N-甲基咪唑和1,4-二溴丁烷的三口瓶中，N₂保护下，恒温油浴中冷凝回流；反应结束后，倾析出上层有机相乙腈，下层白色固体中间体产物用丙酮洗涤，然后旋蒸得到中间体白色固体双-( 3-甲基-1-咪唑) 亚丁基二溴盐离子液体，放入干燥器中备用；

2）目标离子液体合成: 称量一定量的上述白色中间体溶于水中，加入双倍物质的量的浓硫酸，室温磁力搅拌反应 ，真空旋蒸除去溶剂水，得到浅黄色黏稠状离子液体双-( 3-甲基-1-咪唑) 亚丁基双硫酸氢盐。

5.根据权利要求3或4所述的一种制备小粒径球形硅树脂的方法，其特征在于，所述小粒径球形硅树脂的方法为：

按比例加入三官能烷氧基硅烷，酸性双核离子液体和去离子水，保温20 ~ 50 ℃，搅拌30 ~ 90 min后停止搅拌，静置3 ~6 h，冷却过滤， 190-210 ℃干燥2-5 h 制得粒径1-2μm小粒径球形硅树脂粉；

组分                  质量

三官能烷氧基硅烷      100

酸性双核离子液体      0.5~10

去离子水              400-1800。

6.根据权利要求5所述的一种制备小粒径球形硅树脂的方法，其特征在于，

各组分优选量如下：

组分                  质量

三官能烷氧基硅烷      100

酸性双核离子液体      3~6

去离子水              600-1200。

7.根据权利要求2所述的一种制备小粒径球形硅树脂的方法，其特征在于，所述的三官能烷氧基硅烷为甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷中的一种或两种的混合物。

8.根据权利要求5所述的一种制备小粒径球形硅树脂的方法，其特征在于，冷却过滤后的滤液回收蒸出副产物醇类后，可重复使用6次。