[发明专利]一种硅钛复合负极材料及其的制备方法与锂离子电池

权利要求书

1.一种硅钛复合负极材料的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：

混合二氧化硅、含钛高炉渣与镁粉，镁热还原，得到硅钛复合负极材料；

所述含钛高炉渣中的二氧化钛的质量分数为10～23wt％；

所述二氧化硅、含钛高炉渣与镁粉的质量比为(8～12):(6～12):(6～10)。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述混合还包括还原助剂的混合；

优选地，所述还原助剂包括氯化钠、溴化钠、氟化钠、碘化钠、氯化钾、溴化钾、氟化钾或碘化钾中的任意一种或至少两种的组合；

优选地，所述还原助剂与二氧化硅的质量比为100:(8～12)。

3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述镁热还原在还原性气氛中进行；

优选地，所述还原性气氛由还原性气体与保护性气体混合而成；

优选地，所述还原性气体包括氢气、一氧化碳、硫化氢、甲烷、一氧化硫中的任意一种或至少两种的组合；

优选地，所述保护性气体包括惰性气体和/或氮气；

优选地，以还原性气氛的体积为百分数计，所述还原性气氛中还原性气体的体积分数为3％～10％，余量为保护性气体。

4.根据权利要求1～3任一项所述的制备方法，其特征在于，所述镁热还原包括依次进行的升温与保温；

优选地，所述升温的速率为3～15℃/min，所述升温的终点温度为600～900℃；

优选地，所述保温的时间为4～10h。

5.根据权利要求1～4任一项所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法还包括镁热还原后的酸洗。

6.根据权利要求1～5任一项所述的制备方法，其特征在于，所述二氧化硅的制备包括以下步骤：

(1)混合水、乙醇与氨水得到第一混液；

(2)混合乙醇与硅酸乙酯得到第二混液；

(3)混合第一混液与第二混液，固液分离后得到二氧化硅；

步骤(1)与步骤(2)不分先后顺序。

7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述水、乙醇与氨水的质量比为(40～60):(28～36):(15～20)；

优选地，步骤(2)所述乙醇与硅酸乙酯的质量比为(80～100):(6～12)；

优选地，步骤(3)所述第一混液与第二混液的质量比为(0.9～1.2):1；

优选地，步骤(1)所述混合的方式包括搅拌，所述搅拌的转速为400～700r/min，时间为1～6min；

优选地，步骤(2)所述混合的方式包括搅拌，所述搅拌的转速为400～700r/min，时间为1～6min；

优选地，步骤(3)所述混合的方式包括搅拌，所述搅拌的转速为400～700r/min，时间为1～6h；

优选地，所述二氧化硅的制备还包括固液分离后依次进行的水洗与烘干；

优选地，所述烘干的温度为60～80℃，时间为10～14h。

8.根据权利要求1～7任一项所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：

混合质量比为100:(8～12):(6～12):(6～10)的还原助剂、二氧化硅、二氧化钛的质量分数为10～23wt％的含钛高炉渣与镁粉；在还原性气体与保护性气体混合而成的还原性气氛中，以3～15℃/min的速率升温至600～900℃并保温4～10h；以还原性气氛的体积为百分数计，还原性气氛中还原性气体的体积分数为3％～10％，余量为保护性气体；酸洗后得到硅钛复合负极材料。

9.一种硅钛复合负极材料，其特征在于，所述硅钛复合负极材料由权利要求1～8任一项所述的制备方法得到。

10.一种锂离子电池，其特征在于，所述锂离子电池包括依次层叠的正极极片、隔膜与负极极片，所述负极极片包括集流体和涂覆于所述集流体表面的负极活性层，所述负极活性层中包括权利要求9所述的硅钛复合负极材料。