[发明专利]一种高压实密度磷酸铁锂的制备方法有效
申请号: | 202210898010.6 | 申请日: | 2022-07-28 |
公开(公告)号: | CN115092903B | 公开(公告)日: | 2023-10-24 |
发明(设计)人: | 罗忠岩;林国标;王隆肇;谢海军;李长军;谢馨麟;岳劲松 | 申请(专利权)人: | 福建紫金锂元材料科技有限公司 |
主分类号: | H01M4/58 | 分类号: | H01M4/58;C01B25/45 |
代理公司: | 厦门市新华专利商标代理有限公司 35203 | 代理人: | 朱凌 |
地址: | 364000 福建省龙岩市*** | 国省代码: | 福建;35 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 高压 密度 磷酸 制备 方法 | ||
1.一种高压实密度磷酸铁锂的制备方法,其特征在于:采用低比表的磷酸铁前驱体,所述磷酸铁前驱体一次颗粒为片状,二次颗粒球形或类球形,比表面积为2~6m2/g。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述磷酸铁前驱体的铁磷比Fe/P=0.96~0.99。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,还包括以下步骤:
(1)将所述磷酸铁前驱体、锂源、添加剂、碳源和助溶剂按一定比例加入到分散剂中,混合研磨,再喷雾干燥,得到磷酸铁锂前驱体颗粒;所述磷酸铁前驱体与锂源的摩尔比为Li/Fe=1.0~1.07;所述碳源加入比例为锂源与磷酸铁总质量的1~16%;所述分散剂包括纯水、乙醇中的至少一种;
(2)将步骤(1)得到的磷酸铁锂前驱体颗粒在保护气氛下烧结,再气流粉碎,得到磷酸铁锂粉末;所述保护性气氛为氮气或氩气或氮气与氩气的组合。
4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述锂源包括碳酸锂、氢氧化锂、醋酸锂、硝酸锂中的任意一种或两种以上的组合;所述碳源包括葡萄糖、PEG、蔗糖、PAN、PPY、淀粉、麦芽糖、柠檬酸中的任意一种或两种以上的组合。
5.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述添加剂包括二氧化钛、氧化铌、硝酸锰、氧化镁中的一种或两种以上的组合;所述添加剂中金属元素的掺杂量为0.003~0.015%。
6.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述助溶剂包括Sr、B、Sn、Mg、Ca、Ti、Nb、V中的一种或者至少两种以上的化合物;所述助溶剂中金属元素的掺杂量为0.002~0.010%。
7.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述研磨的固含量为30~45%;所述喷雾干燥的进风温度为190~230℃,出风温度控制在80~100℃。
8.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)所述烧结的加热速率为1~15℃/min;烧结的温度为650~850℃;烧结的时间为5~14h。
9.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)所述气流粉碎后磷酸铁锂的粒度D50为0.5~2.0um。
10.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述磷酸铁前驱体使用前在烘箱中进行烘干处理,烘干温度为100~250℃,烘干时间2~6h。
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