[发明专利]一种碳纳米管复合导电浆料及其制备方法

权利要求书

1.一种碳纳米管导电浆料的制备方法，其特征在于：利用高温水热反应一步合成了N，Cl共掺杂的碳纳米管，具体步骤包括：

S1、将乙烯、乙炔、乙苯或乙腈作为碳源放入高压反应釜中，使其充满反应釜体积的40%-60%，称取适量的三聚氯氰作为氮源和氯源溶于反应釜中配制成1-5mol/L的溶液，称取适量的十六烷基三甲基溴化铵或十六烷基硫酸钠作为表面活性剂溶于反应釜中配制成10-30mmol/L的溶液；

S2、将步骤S1准备好的反应釜内充入Ar气，然后放到马弗炉中，以3-8℃/min的升温速率加热到200-500℃，并保温8-32h；

S3、将步骤S2中加热完成的反应釜自然冷却到室温，用离心分离的方式，去掉多余的液体，收集离心管中下层粉体即为含杂质的N-Cl共掺的碳纳米管 (N-Cl / CNT)，配制浓度1-3mol/L的HCl，将含杂质的N-Cl共掺的碳纳米管在其中浸泡10-22h，离心分离，用蒸馏水将沉淀洗至中性；在60-80℃的干燥24h，即可获得纯净的N-Cl共掺的碳纳米管；

S4、通过Mg热还原的方式精准控制N-Cl / CNT中的N含量：取适量Mg粉和步骤S3制备的N-Cl共掺的碳纳米管放入石英坩埚中，在Ar/H₂混合气中高温650-800℃，保温3-8h，然后用1-3mol/L的HCl浸泡8h，除去Mg和N反应生成的Mg₃N₂，离心分离，用蒸馏水洗涤至中性，即可根据需求精准除去N-Cl / CNT中多于的N；

S5、将步骤S4制备的N-Cl共掺的碳纳米管和石墨按一定的质量比混合均匀，高速球磨3-8h后，将其加入到N-甲基吡咯烷酮中，充分搅拌均，使其粘度达到3000-6000mPa s即可获得碳纳米管导电浆料。

2.根据权利要求1所述的一种碳纳米管导电浆料的制备方法，其特征在于：所述步骤S1中碳源选择乙腈。

3.根据权利要求1或2所述的一种碳纳米管导电浆料的制备方法，其特征在于：所述步骤S1中碳源有机溶剂占反应釜体积的55%。

4.根据权利要求3所述的一种碳纳米管导电浆料的制备方法，其特征在于：所述步骤S1中选用的三聚氯氰为3mol/L。

5.根据权利要求4所述的一种碳纳米管导电浆料的制备方法，其特征在于：所述步骤S4中Mg热反应的温度720℃。

6.根据权利要求4或5所述的一种碳纳米管导电浆料及其制备方法，其特征在于：所述S5制备的浆料的粘度为5500mPa s。

7.根据权利要求1所述的碳纳米管导电浆料的制备方法制备的N、Cl共掺的碳纳米管导电浆料。