[发明专利]一种超痕量高纯联苯醚二酐的制备方法有效
| 申请号： | 202210893502.6 | 申请日： | 2022-07-27 |
| 公开（公告）号： | CN115073405B | 公开（公告）日： | 2023-08-15 |
| 发明（设计）人： | 李文革;张云堂;邵帅;王晶晓;李朋;王盼盼 | 申请（专利权）人： | 河北海力恒远新材料股份有限公司 |
| 主分类号： | C07D307/89 | 分类号： | C07D307/89 |
| 代理公司： | 河北国维致远知识产权代理有限公司 13137 | 代理人： | 任青 |
| 地址： | 052165 河北省*** | 国省代码： | 河北;13 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 痕量 高纯 联苯 醚二酐 制备 方法 | ||
1.一种超痕量高纯联苯醚二酐的制备方法，其特征在于：所述制备方法包括以下步骤：
步骤一、将联苯醚四甲酸、盐酸分别加入到溶剂中，于125℃～140℃条件下溶解1h～3h，然后在搅拌条件下加入硅酸钠，搅拌0.5h～1h，降温至20℃～30℃后过滤，得滤饼，所述盐酸与所述硅酸钠的质量比为1～3:0.5～1；
步骤二、将所述滤饼经烘干、真空升华，得所述联苯醚二酐。
2.如权利要求1所述的超痕量高纯联苯醚二酐的制备方法，其特征在于：所述盐酸与所述联苯醚四甲酸的质量比为0.01～0.03:1。
3.如权利要求1所述的超痕量高纯联苯醚二酐的制备方法，其特征在于：所述溶剂为体积浓度为60％～70％的乙醇水溶液。
4.如权利要求1所述的超痕量高纯联苯醚二酐的制备方法，其特征在于：所述联苯醚四甲酸与所述溶剂的质量比为1:4.5～5.5。
5.如权利要求1所述的超痕量高纯联苯醚二酐的制备方法，其特征在于：所述硅酸钠的模数为2.5或3.3。
6.如权利要求1所述的超痕量高纯联苯醚二酐的制备方法，其特征在于：所述硅酸钠的加入方式为滴加，且滴加时间为25min～35min；和/或
所述搅拌的速度为800rpm～1000rpm。
7.如权利要求1所述的超痕量高纯联苯醚二酐的制备方法，其特征在于：所述盐酸的浓度为25wt％～32wt％。
8.如权利要求1所述的超痕量高纯联苯醚二酐的制备方法，其特征在于：所述真空升华的条件为：温度为210℃～240℃，真空度为1mmHg～3mmHg。
9.如权利要求1所述的超痕量高纯联苯醚二酐的制备方法，其特征在于：所述烘干的温度为100℃～105℃。
10.如权利要求1所述的超痕量高纯联苯醚二酐的制备方法，其特征在于：
所述溶解过程中的压力为0.8Mpa～1Mpa；和/或
所述降温过程中的转速为100rpm～200rpm。
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