[发明专利]一种玻璃陶瓷微反应器的制备方法及微反应器

说明书

本发明属于微反应器技术领域，公开了一种玻璃陶瓷微反应器的制备方法及微反应器，将玻璃器具加工成玻璃粉，形核剂采用含钙的氧化物或碳酸盐以及含镁的氧化物或碳酸盐，取玻璃粉体与形核剂的混合粉体称量质量的一半将其均匀分布于模具中并施以单轴压力后，再将准备好的模板放置于模具中并将剩余的一半混合粉体均匀覆盖模板，而后再对模具中的模板与粉料施以单轴压力后将坯体进行冷等静压处理获得密实的坯体；将坯体放置于空气气氛的马弗炉中，设置预烧温度制度去除预埋于坯体中的模板材料，在坯体中形成微通道；设置烧结温度制度，烧结得到玻璃陶瓷微反应器。本发明的微通道通过牺牲模板法形成，具有烧制温度低、物化性能稳定、机械强度高等优点。

技术领域

本发明属于微反应器技术领域，尤其涉及一种玻璃陶瓷微反应器的制备方法及微反应器。

背景技术

微反应器可将一个化学反应的样品准备、混合、反应、分离、纯化、检测等各个步骤集中在一个反应器中完成，可节省大量的人力和物力。同时微反应器具有高效的导热与热交换性能，极大地降低了放热反应的危险性。目前制备微反应器的材料主要为金属、硅、陶瓷和有机聚合物。通常，微反应器的制备过程主要包括微通道的制备以及微通道和基底的封接。微反应器的无泄漏封接是制备工艺中最难的步骤，需要熟练的操作技术，并且可靠性及重复性能较差，因而该工艺极具挑战性。

发明内容

本发明目的在于提供一种玻璃陶瓷微反应器的制备方法及微反应器，以解决上述的技术问题。

为解决上述技术问题，本发明的一种玻璃陶瓷微反应器的制备方法及微反应器的具体技术方案如下：

一种玻璃陶瓷微反应器的制备方法，包括如下步骤：

步骤1：材料准备：采用生活中的玻璃器具加工成玻璃粉，玻璃粉过筛，形核剂采用含钙的氧化物或碳酸盐以及含镁的氧化物或碳酸盐，形核剂过筛，将形核剂和玻璃粉混合均匀，将微通道模板材料制备成所需的构型；

步骤2：坯体成型：称量好玻璃粉体与形核剂的混合粉体，取称量质量的一半将其均匀分布于模具中并施以单轴压力后，再将准备好的模板放置于模具中并将剩余的一半混合粉体均匀覆盖模板，而后再对模具中的模板与粉料施以单轴压力并保压10s，单轴压脱模后将坯体进行冷等静压处理获得密实的坯体；

步骤3：预烧处理：将坯体放置于空气气氛的马弗炉中，设置预烧温度制度以去除预埋于坯体中的模板材料，在坯体中形成微通道；

步骤4：烧结成型：预烧处理后的坯体，放置于空气气氛的马弗炉中，设置烧结温度制度，在所设定的烧结温度制度下玻璃粉从表面熔融逐渐包裹钙镁形核剂，并在界面上发生固相反应，经过成核与晶体生长而形成玻璃陶瓷，最终烧结得到玻璃陶瓷微反应器。

进一步地，所述步骤3的预烧温度制度为室温-400℃~-300℃时间1h~5h均匀升温；300℃~400℃保温1h~3h；300℃~800℃时间40min；800℃保温1h。

进一步地，其特征在于，所述步骤4的烧结温度制度为800℃~1300℃时间30min；1000℃~1300℃保温1h；断电。

进一步地，所述玻璃粉和形核剂分别经过200目筛网过筛。

进一步地，所述形核剂中钙和镁的摩尔比范围为：Ca/Mg=1-50。

进一步地，所述形核剂和玻璃粉以质量比为1:20-1:2。

进一步地，所述微通道模板材料为聚苯乙烯（PS）、聚二甲基硅氧烷（PDMS）、聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA）、淀粉、碳膏、碳带、石蜡中的一种或几种的混合物。

进一步地，所述步骤2对模具中的模板与粉料施以20Mpa的单轴压力并保压10s，单轴压脱模后将坯体进行200Mpa的冷等静压处理获得密实的坯体。

进一步地，所述的微通道模板材料的分解温度低于玻璃粉体的软化温度。