[发明专利]一种高熵钙钛矿氟化物电极材料的制备方法及应用

说明书

一种高熵钙钛矿氟化物电极材料的制备方法及应用属于超级电容器电极材料技术领域。本发明将可溶性的二价金属盐，含氟离子盐和PVP溶解于溶剂中，搅拌，超声，直至形成均一的混合溶液；将上述的混合溶液进行反应后，依次经过离心、烘干、研磨处理，得到高熵钙钛矿氟化物电极材料。所制备的电极材料为高熵钙钛矿氟化物纳米颗粒，该方法相比于高能球磨法具有更简单，生产成本更低等优点，所制备的高熵钙钛矿氟化物具有结晶度高、纯度较高的优良物相特征，且采用本发明方法制备的材料具有较高的比电容，在超级电容器正极材料等方面具有潜在的应用价值。

技术领域

本发明属于超级电容器电极材料技术领域，特别是涉及到一种高熵钙钛矿氟化物电极材料的制备方法及应用。

背景技术

高熵纳米材料在诸多方面具有很大的潜力，由于高温合成路线的限制和对高熵材料的理解有限，这些潜力尚未实现。因此，探索高熵纳米材料新的制备方法，对于开展新方向的研究工作具有重要的意义。

在各类高熵纳米材料中，高熵钙钛矿氟化物具有优异的热力学稳定性，鸡尾酒效应以及多元的金属离子组合，使得此类材料具有优异的电化学性能，在能源的存储与转换领域显示出极大的优势。但是目前有关钙钛矿氟化物的工作的报道十分稀少，相关的合成方法也只局限于高能球磨法(JOURNAL OF THE AMERICAN CHEMICAL SOCIETY 142.10(2020)4550-4554.)，而高能球磨法极度依赖于高能球磨机等贵重设备，这也导致了该类材料的制备成本十分高昂，相关的参数控制极其严格，这将极大的阻碍了该类材料的大规模应用。因此，探索简单实用的普适性制备高熵钙钛矿氟化物的方法，将对高熵钙钛矿氟化物领域的研究工作产生重要的意义。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是：提供一种高熵钙钛矿氟化物电极材料的制备方法及应用用于解决目前钙钛矿氟化物的合成方法也只局限于高能球磨法，制备成本十分高昂，相关的参数控制极其严格不能大规模应用的技术问题。

一种高熵钙钛矿氟化物电极材料的制备方法，包括以下步骤，并且以下步骤顺次进行：

步骤一、将可溶性的二价金属盐，含氟离子盐和聚乙烯吡咯烷酮PVP溶解于乙二醇溶剂中，搅拌，超声，直至形成均一的混合溶液；

步骤二、将步骤一的混合溶液在反应釜中进行溶剂热反应，再依次经过离心、烘干、研磨处理，得到高熵钙钛矿氟化物纳米颗粒，该纳米颗粒即为高熵钙钛矿氟化物电极材料。

所述可溶性的二价金属盐为氯化锌，氯化锰，氯化钴，氯化镍，氯化镁，氯化亚铁，氯化铝中的至少一种，可溶性的二价金属盐中水与二价金属盐的摩尔比均为1:1.5，且金属盐的总量为2mmol～3mmol。

所述含氟离子盐为KF或LiF，并且含氟离子盐使用量为5mmol～6mmol。

所述聚乙烯吡咯烷酮PVP的使用量为0.2g～0.3g。

所述乙二醇溶剂的使用量为30mL～40mL。

所述步骤二中反应釜的设置条件为150℃～180℃，反应时间为5h～6h。

一种高熵钙钛矿氟化物电极材料的应用，应用于超级电容器的正极材料的制备，其制备方法如下：

将高熵钙钛矿氟化物电极材料、导电剂Super P导电炭黑和胶黏剂聚偏氟乙烯混合，加入N,N'-二甲基乙酰胺后研磨至得到均相的黑色泥浆，将黑色泥浆均匀铺设于集流体泡沫镍上，经干燥、压制，得到应用于超级电容器的高熵钙钛矿氟化物正极材料。

所述高熵钙钛矿氟化物电极材料、导电剂Super P导电炭黑和胶黏剂聚偏氟乙烯按照质量比为8：1：1混合。

所述N,N'-二甲基乙酰胺的加入量为3mL～8mL。

通过上述设计方案，本发明可以带来如下有益效果：