[发明专利]一种类梭形MIL-101(Fe)二十面体的制备方法及其光催化性能有效
申请号: | 202210872207.2 | 申请日: | 2022-07-23 |
公开(公告)号: | CN115010952B | 公开(公告)日: | 2023-05-16 |
发明(设计)人: | 滕飞;程港桠;袁晨 | 申请(专利权)人: | 南京信息工程大学 |
主分类号: | C08G83/00 | 分类号: | C08G83/00;B01J31/22;B01J37/08;C02F1/30;C02F101/34;C02F101/38 |
代理公司: | 北京同辉知识产权代理事务所(普通合伙) 11357 | 代理人: | 何静 |
地址: | 210044 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 种类 mil 101 fe 十面体 制备 方法 及其 光催化 性能 | ||
本发明公开一种类梭形MIL‑101(Fe)二十面体的制备方法及其光催化性能,类梭形MIL‑101(Fe)的制备特点是以N,N‑二甲基甲酰胺DMF为溶剂,加入六水合氯化铁、对苯二甲酸和一定量的乙酸,溶剂热反应后离心洗涤干燥,即可制备出类梭形MIL‑101(Fe)光催化剂。催化剂制备方法环保,简单,成本低廉,产品纯净,在可见光下利用过硫酸盐高级氧化工艺能够很好去除水中有机污染物,催化剂具有良好的应用前景。
技术领域
本发明涉及一种光催化剂领域,具体是一种类梭形MIL-101(Fe)二十面体的制备方法及其光催化性能。
背景技术
金属有机框架(MOFs)是一种以多齿有机配体为连接体,以无机金属离子或金属氧簇为节点构建的多孔杂化材料。MOFs基材料由于具有比表面积大、化学稳定性好、孔隙率高和活性位点分布均匀等独特性质,已被应用于许多领域,如气体储存、药物输送、催化和分离。由于Fe在地壳矿物中含量丰富,而且环境友好,通常是催化反应的活性中心,因此,铁基MOFs(Fe-MOFs)备受关注。
刘建新等人报道了一种纺锤状MIL-101(Fe)(申请公布号:CN113292734A),其通过改变N,N-二甲基甲酰胺(DMF)和水的比例控制MIL-101(Fe)的形貌;刘宏利等人报道了一种多孔纳米线型的MIL-101(Fe)(申请公布号:CN112934271A),其通过在合成MIL-101(Fe)的前驱液中加入多元醇来调节MIL-101(Fe)的形貌。
调研表明,迄今尚未有类梭形MIL-101(Fe)作为活化过硫酸盐光催化材料的报道。
发明内容
本发明的目的在于提供一种类梭形MIL-101(Fe)二十面体的制备方法及其光催化性能及其光催化性能,通过采用乙酸当作调节剂,经过简单的溶剂热反应,制备了类梭形MIL-101(Fe)光催化剂,其具有优异的光催化性能,另一方面,乙酸当作竞争配体配位到MIL-101(Fe)中,与用乙酸调控之前的MIL-53(Fe)相比,我们所合成的类梭形MIL-101(Fe)光催化剂的活性,提高了3.03倍,类梭形MIL-101(Fe)具有良好的应用前景。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现:
一种类梭形MIL-101(Fe)二十面体的制备方法,所述制备方法包括以下步骤:
步骤一:室温下,将六水合氯化铁和对苯二甲酸加入盛有DMF溶液的烧杯中,搅拌5分钟后得到第一混合溶液。
步骤二:在第一混合溶液中加入乙酸后进行搅拌,搅拌10分钟至溶解均匀,得到第二混合溶液。
步骤三:将第二混合溶液转移到聚四氟乙烯内衬中,洗涤、离心、干燥,得到产物为类梭形MIL-101(Fe)。
进一步的,所述第二混合溶液转移到聚四氟乙烯内衬中,在170℃恒温溶剂热反应24小时。
进一步的,所述类梭形MIL-101(Fe)的光催化性能检测将纯相不规则MIL-53(Fe)和类梭形MIL-101(Fe)光催化剂降解含有TC-HCL的抗生素废水溶液,分别加入TC-HCL水溶液,避光搅拌30min,加入过硫酸钠,之后开启氙灯光源在可见光照射下。
进一步的,所述光催化性能将不规则MIL-53(Fe)和类梭形MIL-101(Fe)光催化剂进行催化降解反应,上清液用分光光度计检测,根据Lambert–Beer定律,有机物特征吸收峰强度的变化,定量计算其浓度变化。
本发明的有益效果:
1、本发明类梭形MIL-101(Fe)光催化剂材料,制备方法简易、成本低廉、形貌均匀;
2、本发明类梭形MIL-101(Fe)光催化剂材料在可见光下利用过硫酸盐高级氧化工艺能够很好降解盐酸四环素(TC-HCL)废水溶液。
附图说明
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