[发明专利]一种基于硅树脂浸涂液先驱体转化法制备石墨件抗氧化涂层的方法

说明书

一种基于硅树脂浸涂液先驱体转化法制备石墨件抗氧化涂层的方法，属于应用技术领域，具体包括以下步骤：步骤一、将有机硅树脂溶液浸涂石墨件；步骤二、将浸涂石墨件加热固化，固化工艺设置为120℃保温1h，150℃保温1h，180℃保温2h，210℃保温2h，250℃保温4h得到固化石墨件；步骤三、将固化石墨件高温烧结，烧结过程中以氩气保护，自室温以10℃/min升温速度升温至800℃并保温1h，后以5℃/min的升温速度升温至1100℃保温2h，后以2℃/min降温速度降至400℃，关闭程序自然降温得到烧结石墨件；步骤四、将烧结石墨件重复步骤一和步骤二，得到抗氧化涂层保护的石墨件。

技术领域

本发明属于应用技术领域，具体涉及一种基于硅树脂浸涂液先驱体转化法制备常规石墨件抗氧化涂层的方法，在该涂层的存在下，对石墨试样进行热震稳定性测试，涂层提高了石墨样件的抗氧化性。

背景技术

石墨材料耐高温、化学性质稳定且抗热震性能优良，高温力学性能较为突出，在核反应堆、航空航天、防垢防锈等高温领域都有着较为广泛的应用。石墨材料在有氧的高温(400℃)环境下便会发生氧化，温度越高，氧化速率也会加快，在1500℃空气中氧化两小时就会消失。

从石墨的制备过程来看，石墨制造是一个高能耗、高污染的过程，石墨的抗氧化涂层的制备无论是从资源角度还是生产成本、产品质量等层面都具有极为深远的意义。

在石墨材料表面制备抗氧化涂层不会改变石墨本身结构组成，耐高温抗氧化涂层阻止氧气向石墨材料内部扩散，以避免石墨材料自身的氧化，为了尽可能高的提升石墨样件的抗氧化性能，涂层材料自身应当具有优异的耐高温抗氧化性能，且要与基体石墨材料紧密结合，热膨胀系数方面也要有一定的匹配性。

目前石墨表面制备抗氧化涂层的方法主要有气相沉积法、包埋法、先驱体转化法等，各种制备方法各有优缺点。

气相沉积法利用气态物质在固体材料表面发生激活反应形成固态薄膜，可通过调控反应气体种类及比例改变沉积产物成分。该方法制备的抗氧化涂层成分可控、组织结构较为紧密，目前存在较大的问题是该方法制备的涂层与石墨基体材料的结合较差，且制作成本较高。

包埋法即将基体石墨材料置于涂层原料中，在惰性气体保护或在一定的真空度下高温处理，借助反应扩散在石墨基体表面形成涂层，但此法要求基体材料有较高的孔隙率。

先驱体转化法是通过加热交联及裂解工艺将含硅有机物先驱体转化为陶瓷的工艺方法、简单易控、产品纯度高、性能好等优点，但常规的粉状硅材料的致密性较差。

发明内容

为解决上述技术性问题，本发明提供一种基于硅树脂浸涂液先驱体转化法制备石墨件抗氧化涂层的方法，将浸涂法与先驱体转化法相结合，在石墨材料表面制备了高温抗氧化涂层。

实现上述目的，本发明采取下述技术方案：一种基于硅树脂浸涂液先驱体转化法制备石墨件抗氧化涂层的方法，包括以下步骤：

步骤一、将有机硅树脂溶液利用超声空化作用浸涂石墨件，待溶剂挥发得到浸涂石墨件；

步骤二、将浸涂石墨件加热固化，固化工艺设置为120℃保温1h，150℃保温1h，180℃保温2h，210℃保温2h，250℃保温4h得到固化石墨件；

步骤三、将固化石墨件高温烧结，烧结过程中以氩气保护，自室温以10℃/min升温速度升温至800℃并保温1h，后以5℃/min的升温速度升温至1100℃保温2h，后以2℃/min降温速度降至400℃，关闭程序自然降温得到烧结石墨件；

步骤四、将烧结石墨件重复步骤一和步骤二，得到抗氧化涂层保护的石墨件。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：