[发明专利]一种基于硅树脂浸涂液先驱体转化法制备石墨件抗氧化涂层的方法在审
申请号: | 202210865259.7 | 申请日: | 2022-07-21 |
公开(公告)号: | CN115073214A | 公开(公告)日: | 2022-09-20 |
发明(设计)人: | 刘丽;尤涛;吴谦;黄玉东 | 申请(专利权)人: | 哈尔滨工业大学 |
主分类号: | C04B41/87 | 分类号: | C04B41/87;C04B41/89 |
代理公司: | 哈尔滨龙科专利代理有限公司 23206 | 代理人: | 李智慧 |
地址: | 150001 黑龙*** | 国省代码: | 黑龙江;23 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 基于 硅树脂 浸涂液 先驱 转化 法制 石墨 氧化 涂层 方法 | ||
1.一种基于硅树脂浸涂液先驱体转化法制备石墨件抗氧化涂层的方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤一、将有机硅树脂溶液利用超声空化作用浸涂石墨件,待溶剂挥发得到浸涂石墨件;
步骤二、将浸涂石墨件加热固化,固化工艺设置为120℃保温1h,150℃保温1h,180℃保温2h,210℃保温2h,250℃保温4h得到固化石墨件;
步骤三、将固化石墨件高温烧结,烧结过程中以氩气保护,自室温以10℃/min升温速度升温至800℃并保温1h,后以5℃/min的升温速度升温至1100℃保温2h,后以2℃/min降温速度降至400℃,关闭程序自然降温得到烧结石墨件;
步骤四、将烧结石墨件重复步骤一和步骤二,得到抗氧化涂层保护的石墨件。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤一中,有机硅树脂溶液中有机硅树脂的质量占比为30%-60%;有机硅树脂溶液中有机硅树脂为甲基硅树脂、苯基硅树脂、甲基苯基硅树脂、乙烯基硅树脂、乙烯基MQ硅树脂、含氢硅树脂中的一种或多种,有机硅树脂溶液中溶剂为乙醇、异丙醇、二氧六环、DMF、DMAC、丙酮中的一种或多种的组合。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤一中,石墨件在浸涂有机硅树脂之前使用超声装置乙醇清洗,然后置于烘箱中干燥,干燥温度为80-120℃,干燥时间≥2h。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤一中,使溶剂挥发的温度为80℃,时间≥2h。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤二中,将得到的固化石墨件重复步骤一和步骤二至少一次。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:在抗氧化涂层保护的石墨件表面上涂覆除氧剂。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:在抗氧化涂层保护的石墨件表面涂覆封堵填料。
8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:在抗氧化涂层保护的石墨件表面涂覆除氧剂后再涂覆一层封堵填料。
9.根据权利要求8所述的方法,其特征在于:所述除氧剂为纳米级的金属镁粉和金属铝粉中的一种或两种的组合;所述封堵填料为纳米级的SiC、TiO2、氧化铈、氧化锆、SiO2中的一种或多种的组合。
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