[发明专利]湿法制备碲化镉粉末的方法

说明书

本申请提供一种湿法制备碲化镉粉末的方法，涉及制备碲化镉薄膜电池用的主要原料制造领域。湿法制备碲化镉粉末的方法，包括：将镉源化合物、碲源化合物和水混合得到混合溶液，然后向所述混合溶液中滴加碳酸铵水溶液，搅拌反应结束后固液分离得到碲镉前驱体；所述碲镉前驱体在氢气和氩气混合气氛中氢还原处理得到碲化镉粉末。本申请提供的湿法制备碲化镉粉末的方法，所得碲化镉纯度高、粒度分布均匀。

技术领域

本申请涉及碲化镉薄膜电池用的主要原料制造领域，尤其涉及一种湿法制备碲化镉粉末的方法。

背景技术

太阳能碲化镉薄膜的光电转换效率理论值为28%，是一种稳定高效且生产成本相对较低的光电材料。

碲化镉粉末是制备碲化镉薄膜电池的主要原料，目前碲化镉粉末的合成方法主要为在高温高压的条件下，将单质碲和镉混合，以粉料或者液相状态下化合反应进行制备。如专利CN200910312590.0公开了一种高纯碲化镉粉末的制备方法，其操作流程主要是在涂炭处理过的密封石英管内，依次交替装入提前被分成N份和N-1份的5N级碲料和镉料，并保证最先和最后加入碲料，装料后脱氧封管并缓慢的进行高温高压的合成反应。如专利CN201210401061.X公开了一种高纯碲化镉粉末的制备方法，操作流程主要是在自制的“Y”型石英管内的A、B两端，以摩尔比为1：1的比例分别放入镉块和碲块，并将“Y”型石英管水平放入三段加热开合式“Y”型炉膛内；然后对石英管抽真空1×10^-3Pa-1×10^-4Pa，并对“Y”型石英管的A、B、C三段分别加热到350-400℃、480-600℃、600-1100℃，保温至实验完成。碲和镉的雾化液滴接触后合成碲化镉粉末，并散落在“Y”型石英管底部后进行收集。上述专利均存在因为碲料和镉料混合不均导致产物不纯，并且生产工序复杂，工业应用中连续性较差，产量低，成本高；此外，由于合成温度较高，反应过程中反应热较大并且难以迅速释放，容易发生爆炸事故。

现有文献中也有公开使用液相法制备碲化镉的，四川大学何功明等人采用二氧化碲和氯化镉作为原料，水合肼作为还原剂和络合剂，按照Cd²⁺和Te(Ⅳ)的浓度为0.2mol/l，且Cd²⁺与Te(Ⅳ)的摩尔比为0.9～1.1的配比称量好原料，将其溶解于质量分数为18%～20%的盐酸溶液中，将配好的溶液置于恒温水浴锅中，用桨式搅拌器不断搅拌，缓慢加入水合肼至过量，使溶液pH值≈10，制备出寸约为2-5μm的针状Cd（N₂H₄)₂Cl₂配合物和纳米级的碲单质组成的前驱体粉末，且碲单质均匀包覆在Cd（N₂H₄)₂Cl₂上，混合物分散均匀。将氯化镉和二氧化碲按摩尔比1：1进行配料得到的前驱体粉末，在400℃下进行氢处理，保温60min得到由单一相组成的碲化镉粉末。中南大学刘远等人以氯化镉、氯化碲和氨水为原料，在水溶液中控制反应终点pH=7.1，制备了具有精确化学计量比的碲镉共沉淀产物。碲镉共沉淀产物为Cd(OH)₂、TeO₂ 和少量Cd(NH₃)₂Cl₂ 的混合物。将此共沉淀产物置于氢气气氛下，在400℃下还原2.5h成功制备了立方闪锌矿结构CdTe粉末，该粉末具有多孔结构，其纯度达到99.99%。

上述形成的前驱体都有含氯络合物，氢还原时生成HCl，易污染环境且对设备有一定腐蚀。

发明内容

本申请的目的在于提供一种湿法制备碲化镉粉末的方法，以解决上述问题。

为实现以上目的，本申请采用以下技术方案：

一种湿法制备碲化镉粉末的方法，包括：

将镉源化合物、碲源化合物和水混合得到混合溶液，然后向所述混合溶液中滴加碳酸铵水溶液，搅拌反应结束后固液分离得到碲镉前驱体；