[发明专利]一种碳纳米纤维/石墨烯纳米片及其制备方法在审

专利信息
申请号: 202210844167.0 申请日: 2022-07-18
公开(公告)号: CN115012072A 公开(公告)日: 2022-09-06
发明(设计)人: 李新禄 申请(专利权)人: 重庆锦添翼新能源科技有限公司
主分类号: D01F9/21 分类号: D01F9/21;D01F1/08;D01F1/10;D01D5/34;D01D5/00
代理公司: 北京慕达星云知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 11465 代理人: 符继超
地址: 400000 重庆市九*** 国省代码: 重庆;50
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摘要:
搜索关键词: 一种 纳米 纤维 石墨 及其 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种碳纳米纤维/石墨烯纳米片的制备方法,其特征在于,具体步骤如下:

S1,碳纳米纤维前驱液的制备:将石墨烯纳米片均匀分散在溶有核层高分子聚合物的混合溶剂中制成核层前驱体A,所述石墨烯纳米片为核层高分子聚合物质量配比的0.2-2wt.%,所述核层高分子聚合物为聚丙烯酸酯类、聚烯烃醇中的一种或多种,所述核层高分子聚合物在混合溶剂中的质量浓度为2-20wt.%,所述混合溶剂为丙酮、乙醇、去离子水、N,N-二甲基甲酰胺中的一种或两种;

将壳层高分子聚合物和软模板有机物在壳层溶剂中进行均匀混合制成壳层前驱体B,壳层高分子聚合物的质量浓度为2-50wt%,软模板有机物的质量浓度为1-20wt%,所述壳层高分子聚合物为聚丙烯腈、聚甲基丙烯酸酯、酚醛树脂、呋喃树脂、煤焦油沥青、石油沥青中的一种或多种,所述软模板有机物为聚乙烯吡咯烷酮、聚多巴胺、三聚氰胺、氨基吡啶中的一种或多种,所述壳层溶剂为丙酮、N,N-二甲基甲酰胺、四氢呋喃、乙醇中的一种;

S2,碳纳米纤维前驱液的静电纺丝:将核层前驱体A和壳层前驱体B转移到配有同轴针头的推进器中,核层进液速度为0.01-10mL/min,壳层进液速度为0.02-20mL/min;

S3,氮掺杂碳纳米纤维/石墨烯纳米片的高温处理:将步骤S2所得材料在80-120℃下干燥2-8h,然后于200-400℃空气气氛下预氧化0.5-4h,最后在600-900℃惰性气氛下炭化1-5h,自然冷却至室温,制得多级孔氮掺杂且中空开腔的碳纳米纤维/石墨烯纳米片。

2.根据权利要求1所述的一种碳纳米纤维/石墨烯纳米片的制备方法,其特征在于,所述步骤S1中的聚甲基丙烯酸甲酯、聚乙基丙烯酸甲酯的数均分子量均大于350000,聚乙烯醇、聚丙烯醇的数均分子量均大于80000。

3.根据权利要求1所述的一种碳纳米纤维/石墨烯纳米片的制备方法,其特征在于,所述步骤S1中的混合溶剂为两种溶剂的混合时,两种溶剂的体积比为1:1-10。

4.根据权利要求1所述的一种碳纳米纤维/石墨烯纳米片的制备方法,其特征在于,所述步骤S1中的壳层高分子聚合物的数均分子量均大于100000。

5.根据权利要求1所述的一种碳纳米纤维/石墨烯纳米片的制备方法,其特征在于,所述步骤S1中的聚乙烯吡咯烷酮的数均分子量>1000000,聚多巴胺、三聚氰胺的数均分子量>80000。

6.根据权利要求1所述的一种碳纳米纤维/石墨烯纳米片的制备方法,其特征在于,所述步骤S2中推进器的芯层针头内径为0.1-1mm,壳层针头内径为1-10mm。

7.根据权利要求1所述的一种碳纳米纤维/石墨烯纳米片的制备方法,其特征在于,所述步骤S2中采用10-30kV高压进行静电纺丝。

8.根据权利要求1所述的一种碳纳米纤维/石墨烯纳米片的制备方法,其特征在于,所述步骤S3中惰性气氛为氮气、氩气、氦气中的一种。

9.根据权利要求1-8任一项所述的一种碳纳米纤维/石墨烯纳米片的制备方法,其特征在于,所述制备得到的碳纳米纤维/石墨烯纳米片的元素成份:碳含量为80-99wt.%,氮含量为1-20wt.%;材料组份:碳纳米纤维为90-99wt.%,石墨烯纳米片为1-10wt.%;所述碳纳米纤维/石墨烯纳米片微观呈中空结构且内腔开放,外径为30nm-5μm,内径为5-100nm,比表面积≥400cm2g-1,总孔容积≥0.2cm3g-1

10.根据权利要求9所述的一种碳纳米纤维/石墨烯纳米片的制备方法,其特征在于,所述碳纳米纤维/石墨烯纳米片中的石墨烯纳米片为氮掺杂的氧化态或还原态石墨烯纳米片,其中石墨烯层数为2-20层,平均粒径≤20μm,碳含量为90-99wt.%,氮含量为1-10wt.%。

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