[发明专利]一种利用酸溶-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定水系沉积物及土壤中硼的方法

说明书

本发明涉及分析化学技术领域，公开了一种利用酸溶‑电感耦合等离子体原子发射光谱法测定水系沉积物及土壤中硼的方法。样品加入盐酸、氢氟酸、硝酸后密闭加热分解，分解完全后，加入含有氯化铵及甘露醇保护剂的内标溶液，蒸干除去大量氢氟酸，加入酒石酸溶液溶解，再加入阳离子交换树脂除去大部分盐类，摇匀，在电感耦合等离子体发射光谱上进行测定。本发明所使用的检测方法检出限远低于现有方法，可以达到土壤及水系沉积物中硼检测的最低要求，采用氯化铵及甘露醇的共同保护，避免了硼的挥发损失，可以对土壤及水系沉积物中硼的快速、准确测定，且各含量段硼的测定结果均满足规范要求，方法更易掌握及批量的生产。

技术领域

本发明涉及分析化学技术领域，更具体的说是涉及一种利用酸溶-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定水系沉积物及土壤中硼的方法。

背景技术

目前，国内主要用比色法、发射光谱法、电感耦合等离子体发射光谱等方法测定土壤及水系沉积物中的硼。比色法普遍存在检出限高，流程较繁琐；发射光谱法由于采用电弧激发粉末样品，引入的试剂空白低，对低含量样品的检测极为有利，但线性范围偏窄。此外，对有机质、硫化物、碳酸盐类样品，由于易喷溅，检测效果不够理想。而电感耦合等离子体发射光谱法由于受铁、钴等元素干扰的影响，以数学校正的方式难以满足低含量样品的检测需求，常规方法检出限大于5μg/g，达不到土壤及水系沉积物中硼检测的最低要求。

为了测定土壤及水系沉积物中的硼，样品消解分为酸溶或碱熔两种方式。采用碱熔时，引入大量盐分，使电感耦合等离子体发射光谱法测定时存在严重的基体干扰，且检出限较高。酸溶时，为了避免蒸干时硼的挥发损失，通常需要在溶矿时加入磷酸或直接氢氟酸介质直接进样，两种方式均存在一定的缺陷，磷酸引入空白较高，氢氟酸的腐蚀性较强，工作环境不利于人员的防护，需特别的整套进样系统，批量检测时较少采用。为了保证样品溶解完全和降低方法的检出限。

本发明采用酸溶，引入氢氟酸后，如何去除氢氟酸及避免硼的挥发损失，是方法的关键环节。因此，如何提供一种简单易掌握，同时能够避免硼的挥发损失，进一步有效降低检出限的酸溶-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定水系沉积物及土壤中硼的方法本领域技术人员亟需解决的问题。

发明内容

有鉴于此，本发明提供了一种酸溶-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定水系沉积物及土壤中硼的方法，采用氯化铵及甘露醇的共同保护，避免了硼的挥发损失，也避免磷酸的加入，有效地降低了检出限，方法简单易掌握，更加适于批量生产。

为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

一种利用酸溶-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定水系沉积物及土壤中硼的方法，所述的方法包括以下步骤：

(1)称取一定量的同类型水系沉积物或土壤样品备用；

(2)将上述样品中加入混合酸后，摇匀，再加入适量硝酸，密闭加热分解；

(3)分解完全后，加入内标溶液，加热蒸发至干燥；

(4)加入酒石酸溶液溶解可溶性盐类，加入阳离子交换树脂除去大部分盐类，振荡后加水摇匀，制备得到待测溶液；

(5)采用电感耦合等离子体发射光谱上对上述待测溶液进行测定。

进一步的，步骤(2)中所述硝酸加入的量可根据样品有机质的情况适当增减；所述硝酸的纯度规格为分析纯。

进一步的，步骤(2)中所述混合酸为盐酸和氢氟酸的等体积混合物。

进一步的，所述盐酸与氢氟酸的纯度规格均为分析纯。

进一步的，步骤(2)中所述密闭加热分解，使用的是聚四氟乙烯密闭坩埚，加热温度为120-160℃，保温时间为3h以上。