[发明专利]一种文石相碳酸钙的制备方法

说明书

本发明公开了一种文石相碳酸钙的制备方法，方法包括蒸氨废液滤液、尿素和乙醇在120‑160℃条件下反应，将反应所得产物进行过滤，滤饼经过洗涤、干燥得到棒状文石相碳酸钙产品。本发明以蒸氨废液为钙源，借助水热工艺和乙醇介质进行调控技术，在高效回收利用蒸氨废液的同时实现了单一晶型棒状文石相碳酸钙的制备，其晶相含量达到了99.58％，且制备工艺流程简单、生产成本低，使得蒸氨废液得到了高效回收利用，具有良好的环境效益。

技术领域

本发明涉及棒状文石相碳酸钙制备技术领域，尤其涉及一种利用乙醇介质调控蒸氨废液水热法制备单一晶型棒状文石相碳酸钙的方法。

背景技术

碳酸钙是一种重要的无机化工材料，具有廉价易得、无毒性、耐热性好等优点，既可作为填充剂和补强剂广泛应用于涂料、造纸、油墨、纺织、橡胶、塑料等行业，也可用于牙膏、食品、医药和饲料等领域。

碳酸钙有方解石、文石和球霰石三种晶型。文石相碳酸钙是一种新的晶须材料，它不仅是对市场中成本较高的SiC、K₂TiO₃晶须的补充，且还具有高白度、大填充度等一些轻质碳酸钙具有的优点。碳酸钙晶须(即文石相碳酸钙)作为填料广泛应用于塑料橡胶、油墨、造纸、刹车片、磨砂材料、涂料、日化、食品、医药等领域，碳酸钙晶须具有增强、增韧性能，可改善塑料制品的力学性能、阻燃性能、耐热性能及加工性能。提高橡胶制品的强度。改善油墨的光泽度、透明度，可以用于制备高档纸张以及用作摩擦材料以提高耐磨性。由于纳米碳酸钙粉末极易以二次粒子的形式出现团聚现象，导致其增强效果明显减弱，而碳酸钙晶须体系中团聚现象较少、分散性良好，因而可充分发挥增强、增韧的作用，同时碳酸钙晶须是一种环保无污染的材料，具有广阔的应用前景。

尽管近十年来文石相碳酸钙制备与调控技术的研究已有很大发展，但是，目前获得文石相产品很难实现较高纯度文石相碳酸钙的制备。

发明内容

针对现有技术的缺陷活不足，本发明提供了一种文石相碳酸钙的制备方法。

为此，本发明所提供的方法包括：蒸氨废液滤液、尿素和乙醇在超过100℃条件下反应，将反应所得产物进行过滤，滤饼经过洗涤、干燥得到棒状文石相碳酸钙产品，所述蒸氨废液滤液中含有Ca²⁺。

进一步，通过乙醇的添加量来调控或提高产品中棒状文石相碳酸钙的含量。

可选的，反应初始，蒸氨废液滤液中的Ca²⁺的摩尔浓度为0.9-1.2mol/L，尿素在反应液中的摩尔浓度与蒸氨废液滤液中Ca²⁺的摩尔浓度的摩尔比为1:1，所述乙醇为无水乙醇，无水乙醇的添加量为45-60ml。

可选的，所述乙醇占反应液体积的百分比为15％-40％。

可选的，所述蒸氨废液滤液是蒸氨废液经多次过滤后获得。

可选的，所述蒸氨废液滤液的pH为11.2±0.5。

可选的，所述蒸氨废液滤液、尿素和乙醇在超过120～160℃条件下反应。

可选的，蒸氨废液滤液、尿素和乙醇在搅拌状态下反应。

本发明的制备方法所获得的文石相碳酸钙的含量可达99.58％以上。

本发明以蒸氨废液滤液为原料，将蒸氨废液滤液和和乙醇溶液及尿素溶液加入至反应釜中，经水热法制备的棒状文石相碳酸钙，其工艺流程简单、生产成本低，不仅原料不会产生明显的环境污染，同时还回收利用了蒸氨废液，在高效回收利用蒸氨废液的同时解决了棒状文石相碳酸钙的制备难的问题，使得蒸氨废液得到了回收利用，具有一定的环境效益。

附图说明

图1为本发明实施例1制备的棒状文石相碳酸钙的X衍射分析结果(XRD谱图)。