[发明专利]一种可循环利用氟元素的石墨矿提纯方法

说明书

本发明公开了一种可循环利用氟元素的石墨矿提纯方法，属于石墨矿提纯技术领域，包括以下步骤：S1、将石墨矿磨成细粉，加入反应釜中，然后加入强酸，搅拌升温，待反应至没有气体放出后，将氟化物加入反应釜中；S2、用强碱水溶液进行降膜吸收，待反应停止后，将反应釜中物料降温过滤，水洗，烘干得到高纯石墨，强碱水溶液对SiF4进行多级吸收后，得到氟化物和硅化合物；S3、将回收的收氟化物循环利用到以后批次的石墨矿提纯过程中；本发明用氢氟酸盐代替氢氟酸，对生成的氟化硅气体进行有效收集和利用，使其变成硅酸盐和氢氟酸盐，硅酸盐作为副产品出售，氢氟酸盐作为原料循环利用，节约了资源。

技术领域

本发明涉及石墨矿提纯技术领域，具体是一种可循环利用氟元素的石墨矿提纯方法。

背景技术

石墨是碳的一种同素异形体，因其具有良好的化学稳定性、耐温性、导电和导热性能广泛的应用于化工设备、电极、电池、原子能、航天技术等领域。但自然界不存在纯净的石墨，目前开采的石墨矿中都不同程度的含有硅、铝、镁、钙、铜和铁等元素的氧化物或盐(其中大部分杂质以硅化合物的形式存在)，这些杂质严重的石墨材料的性能，所以需要对其进行提纯。目前比较成熟的提纯方法有碱酸法和氢氟酸法。

碱酸法是先用高温熔融的碱和石墨矿反应，使其中的二氧化硅生成水溶性的硅酸盐而除去，然后用再用强酸(如盐酸和硝酸等)对剩余的其它杂质(如铝、镁、钙、铜和铁等)进行溶解去除，从而得到高纯度的石墨。但此工艺反应流程比较长，能耗较大，对设备的要求比较高。

氢氟酸法是用硝酸、硫酸、盐酸、氢氟酸等混合酸与石墨矿中的这些杂质反应，生成氟化硅气体和水溶性的盐，再通过过滤得到高纯的石墨。而氟化硅气体是一种无色的，有刺激性气味的有毒气体严重污染操作和生态环境。

本发明在氢氟酸法的基础上做了进一步的改进，用氢氟酸盐代替氢氟酸，对生成的氟化硅气体进行有效收集和利用，使其变成硅酸盐和氢氟酸盐。硅酸盐作为副产品出售，氢氟酸盐作为原料循环利用。

发明内容

针对现有技术的问题，本发明提供了一种可循环利用氟元素的石墨矿提纯方法，该方法工艺简单、本质安全性高、生产效率高且绿色环。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：

一种可循环利用氟元素的石墨矿提纯方法，包括以下步骤：

S1、石墨矿的提纯：将石墨矿磨成细粉，加入反应釜中，然后加入强酸，搅拌升温，待反应至没有气体放出后，将氟化物加入反应釜中，此时生成的气体为SiF4；

S2、吸收再利用：先将S1中产生的气体用水吸收塔吸收，用3级强碱水溶液进行降膜吸收，待反应停止后，将反应釜中物料降温过滤，水洗至中性，烘干得到高纯石墨，第一级碱吸收装置中的物料过滤，后几级吸收装置中的碱溶液依次导入前一级吸收装置中继续吸收，最后一级吸收装置加入新配制强碱水溶液，得到氟化物和硅化合物；

S3、氟元素的循环利用：计算回收氟化物的含量，循环利用到以后批次的石墨矿提纯过程中，并补充氟化物。

作为本发明进一步的方案：所述强酸包括盐酸、硝酸、硫酸和磷酸和其混酸中的一种，其中以盐酸和硝酸与它们的混酸的效果最佳。

作为本发明进一步的方案：在S1中，所述搅拌升温的温度为0～100℃，优选温度为40～80℃。

作为本发明进一步的方案：所述石墨矿提纯过程中使用的氟化物的状态包括以水溶液、浆料和固体的形式加入；其中以浆料和固体的形式加入效果最佳。

作为本发明进一步的方案：所述氟化物为氢氟酸、氟化锂、氟化钠、氟化钾、氟化铷和氟化铯中的一种，优选氟化钠、氟化钾。

作为本发明进一步的方案：所述强碱水溶液的质量浓度为5％～50％，其中以25％～50％为最佳。