[发明专利]一种核壳结构的富锂锰基正极材料前驱体及其制备方法在审
申请号: | 202210817819.1 | 申请日: | 2022-07-12 |
公开(公告)号: | CN115140782A | 公开(公告)日: | 2022-10-04 |
发明(设计)人: | 朱用;袁超群;李加闯;王梁梁 | 申请(专利权)人: | 南通金通储能动力新材料有限公司 |
主分类号: | C01G53/00 | 分类号: | C01G53/00;H01M4/36;H01M4/505;H01M10/0525 |
代理公司: | 苏州创元专利商标事务所有限公司 32103 | 代理人: | 陈昊宇 |
地址: | 226010 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 结构 富锂锰基 正极 材料 前驱 及其 制备 方法 | ||
1.一种核壳结构的富锂锰基正极材料前驱体,其特征在于:化学式为NixMny(OH)2,其中,0.30≤x<0.40,0.60≤y<0.70。
2.根据权利要求1所述的前驱体,其特征在于:包括核层和壳层,所述核层的孔隙率为40~60%,核层的D501占前驱体的60~80%;所述壳层的孔隙率为5~8%,壳层的D502占前驱体的20~40%,核层的孔隙率与壳层的孔隙率的比值满足5:1~8:1。
3.根据权利要求1所述的前驱体,其特征在于:D50为4~7um,振实密度为1.20~1.60g/cm3,比表面积为70~90m2/g。
4.一种核壳结构的富锂锰基正极材料前驱体的制备方法,其特征在于:包括:
步骤一、配制摩尔浓度为1.8~2.2mol/L的Ni、Mn金属液;
配制摩尔浓度为8~10mol/L的氢氧化钠或氢氧化钾溶液作为沉淀剂;
配制摩尔浓度为2~4mol/L的氨水溶液作为络合剂;
配置质量百分含量为1~3%的添加剂溶液;
步骤二、向封闭的反应釜中加入纯水、所述沉淀剂和所述络合剂配成底液,通过沉淀剂控制底液的pH值为11.5~12.1,通过络合剂控制底液中的氨浓度为0.05~0.25mol/L,底液的温度维持在75~85℃;
步骤三、保持反应釜的搅拌开启,通入氮气或者惰性气体,流量为0.5~0.8m3/h,将步骤一中的所述金属液、所述沉淀剂、所述络合剂与所述添加剂溶液分别以50~400L/min的流速持续加入反应釜中进行共沉淀反应;反应过程中pH维持在11.5~12.1,反应的温度维持在75~85℃,反应釜的转速为600~700r/min,待反应釜中的浆料粒度D501生长到目标粒度D50的60~80%时暂停进液;
将反应釜的温度降至55~65℃,将步骤一中的所述金属液、所述沉淀剂与所述络合剂分别以50~400L/min的流速持续加入反应釜中继续进行共沉淀反应,反应过程中pH维持在11.5~12.1,反应的温度维持在55~65℃,反应釜的转速为500~600r/min,待反应釜中的浆料粒度生长到目标粒度D50时停止进液;
步骤四、将步骤三中的共沉淀产物经过离心、洗涤、干燥得到核壳结构的富锂锰基正极材料前驱体。
5.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于:在步骤一中,所述添加剂为十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、四聚丙烯苯磺酸钠、二丁基萘磺酸钠中的一种或者多种。
6.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于:在步骤三中,所述反应釜中添加剂的质量百分含量为0.02~0.06%。
7.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于:在步骤三中,反应过程中氨浓度保持在0.05~0.25mol/L。
8.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于:在步骤三中,所述目标粒度D50为4~7um。
9.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于:在步骤四中,所述前驱体的化学式为NixMny(OH)2,其中,0.30≤x<0.40,0.60≤y<0.70。
10.根据权利要求9所述的制备方法,其特征在于:所述前驱体包括核层和壳层,所述核层的孔隙率为40~60%,核层的D501占前驱体的60~80%;所述壳层的孔隙率为5~8%,壳层的D502占前驱体的20~40%,核层的孔隙率与壳层的孔隙率的比值满足5:1~8:1,与壳层的孔隙率的比值满足5:1~8:1;
所述前驱体的振实密度为1.20~1.60g/cm3,比表面积为70~90m2/g。
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