[发明专利]一种调控聚酰胺膜微纳孔隙的方法

说明书

本发明公开了一种调控聚酰胺膜微纳孔隙的方法，该膜是通过界面聚合在聚砜超滤膜上形成一层致密的聚酰胺层而成。在该膜的制备过程中配置水相和油相两种溶液，其中在水相溶液中胺单体的添加浓度调控在2.1～2.5wt％，有机弱酸的添加浓度调控在3.5～4.5wt％，随后加入有机碱调节其pH到8.5～9.5；而油相溶液中的酰氯单体质量浓度调控在水相溶液中胺单体质量浓度的1/15～1/25，聚异丁烯的添加浓度调控在0.1～0.5wt％。本发明通过在油相中添加柔性、链状的聚异丁烯，在界面聚合时将聚异丁烯穿插到聚酰胺网络中从而调控聚酰胺膜的微纳孔隙，进一步提高膜的选择性。

技术领域

本发明属于膜技术领域，具体涉及一种调控聚酰胺膜微纳孔隙的方法。

背景技术

水资源匮乏是现代社会需要不断关注的一个热点问题。虽然地球上大约有75％的面积被水覆盖，但是海水占了其水资源总量的97％。于是海水和苦咸水的淡化成为最有潜力，也是最重要的水净化方法之一，大部分研究人员都在寻找将海水和苦咸水淡化的方法。

在这种情况下，反渗透技术应运而生。20世纪60年代，Loeb和Sourirajan首次开发出一种具有高水通量和高分离性能的非对称醋酸纤维素膜使反渗透膜得到了快速发展。但是纤维素本身的缺陷限制了其应用，非对称醋酸纤维素膜易受生物污染，在高压下易被压实。之后随着膜技术的发展，通过界面聚合制备的高性能超薄聚酰胺复合膜避免了这些缺点，高性能超薄聚酰胺复合膜的出现促进了反渗透膜的极大发展，而这也代表了海水淡化和水再利用的最新技术。

虽然通过界面聚合制备的反渗透膜的聚酰胺层有着较致密的微纳孔隙，但是据文献研究显示，部分大分子和纳米颗粒可以穿透反渗透膜，而这些问题可能说明聚酰胺层的交联度还不够高，从而影响聚酰胺纳米簇的网络孔和聚集孔。聚酰胺的微纳孔隙将会影响反渗透膜的分离性能，孔隙的增大会大幅减少对氯化钠、氯化镁、硫酸镁等物质的截留率。本发明通过在油相溶液中添加柔性、链状的聚异丁烯，在界面聚合时将聚异丁烯穿插到聚酰胺网络中，来增强聚酰胺网络的交联度从而调控聚酰胺膜的微纳孔隙，进一步提高膜的选择性。

发明内容

针对现有技术中存在的上述技术问题，本发明申请的目的在于提供一种调控聚酰胺膜微纳孔隙的方法。本发明通过调控油相中聚异丁烯的浓度来将其穿插到聚酰胺网络中来调控聚酰胺的微纳孔隙，从而进一步提高膜的选择性。

所述的一种调控聚酰胺膜微纳孔隙的方法，其特征在于，包括以下步骤：

1)水相溶液的配制：在超纯水中加入胺单体和有机弱酸，搅拌一定时间后加入有机碱调节其pH至8.5～9.5，搅拌均匀后得到水相溶液。其中配制的水相溶液中，胺单体的添加浓度调控在2.1～2.5wt％,有机弱酸的添加浓度调控在3.5～4.5wt％；

2)油相溶液的配制：在石油精(Isopar-G)溶液中添加酰氯单体及聚异丁烯，超声混合均匀后得到油相溶液；其中所述油相溶液中的酰氯单体质量浓度，是步骤1)所得水相溶液中胺单体质量浓度1/15～1/25；聚异丁烯的添加浓度调控在0.1～0.5wt％；

3)界面聚合反应：将超纯水洗净的聚砜膜用两块中心中空的板框夹住，将步骤1)所得水相溶液倒在聚砜膜表面上静置1～3min，然后倒掉聚砜膜表面的水相溶液，对聚砜膜表面进行干燥处理，待膜表面没有明显液滴时将步骤2)所得油相溶液倒入聚砜膜表面，进行界面聚合反应25～35s后倒掉聚砜膜表面的油相溶液，随后将含有0.01～0.1wt％酰氯单体的Isopar-G溶液倒入聚砜膜表面，冲洗10～30后倒掉聚砜膜表面的溶液。

4)膜的后处理：将步骤3)处理后的聚砜膜放置在通风橱中垂直沥干1～2min后放入烘箱中烘干成膜。

所述的一种调控聚酰胺微纳孔隙的方法，其特征在于，步骤1)中的胺单体为间苯二胺；所述有机弱酸为樟脑磺酸；添加的有机碱为三乙胺，三乙胺在水相溶液中的添加浓度为2.0～2.5wt％