[发明专利]一种高汞硒制备高纯硒的方法及设备

权利要求书

1.一种高汞硒制备高纯硒的方法，其特征在于包括以下工艺步骤：

a、一段常压蒸馏脱汞直接制粒：

步骤1：称取适量高汞硒原料投入化料锅中化料，设定温度100-400℃预热原料釜、蒸馏柱、产品冷凝管；

步骤2：将液硒沿进料通气口加入原料釜，加装进料通气口转接头，连接恒压气源，设定正压10-100Pa，持续通入高纯惰性气体；

步骤3：将原料釜、蒸馏柱先升温至400℃预热，而后提升至800-1500℃并恒温保持8-10h至生产结束，依据电子秤的示数舍弃前15%产品；

步骤4：将原料釜、蒸馏管降至300-400℃，收集并处理产品收集桶内中间产品脱汞硒粒，产率控制在70%；

步骤5：加热残料放料管释放原料釜内约15%的残料，降温结束一段生产；

b、二段减压精馏：

步骤1：称取适量脱汞硒粒沿进料口加入原料釜，封闭进料口，连接抽气嘴至真空系统，开启真空系统抽气至系统压强为10-100Pa；

步骤2：设定温度100-400℃预热原料釜、蒸馏柱、产品冷凝管，分流管、产品釜；

步骤3：将原料釜、蒸馏柱先升温至200℃预热，而后提升至400-500℃并恒温1-2h后降温至200-400℃，关闭真空泵并通入高纯惰性气体至常压，加热产品放料管释放并舍弃前15%产品；

步骤4：安装堵头至产品放料管，关闭气源并开启真空系统抽气至系统压强为10-100Pa；

步骤5：将原料釜、蒸馏柱先升温至200℃预热，而后提升至450-500℃并恒温7-9h后降温至200-400℃；

步骤6：关闭真空泵并通入高纯惰性气体至常压，加热产品放料管释放产品6N高纯硒，产率控制在70%；

步骤7：加热残料放料管释放原料釜内约15%的残料，降温结束二段生产。

2.一种高汞硒制备高纯硒的设备，其特征在于包括一段常压蒸馏汞直接制粒装置（1）和二段减压精馏装置（2），所述一段常压蒸馏汞直接制粒装置（1）包括原料釜A（103）、蒸馏柱A（107）、产品单元和气源单元，所述二段减压精馏装置（2）包括原料釜B（203）、蒸馏柱B（207）、产品单元、真空及气源单元，所述原料釜A，B（103，203）上部设有蒸馏柱A、B（107，207），所述原料釜A（103）上设有进料通气口（104），原料釜B（203）上设有进料口（204），所述蒸馏柱A、B（107，207）上端口与产品冷凝管A、B（108，208）相连，所述原料釜A、B（103，203）下部设有残料放料管A、B（101，201），所述蒸馏柱A、B（107，207）内设有石英填料层A、B（106，206），所述石英填料层A、B（106，206）下端设有筛板A、B（105，205），所述产品冷凝管A（108）下端与产品收集桶（110）相连，所述产品冷凝管A（108）与产品收集桶（110）之间设有制粒筛板（109），所述产品收集桶（110）上部一侧设有溢流口（111），所述产品收集桶（110）下端设有升降台（113），所述升降台（113）置于电子秤（114）上， 所述产品冷凝管B（208）与分流管（210）相连，所述分流管（210）上端设有抽气嘴（209），所述分流管（210）下端设有产品釜（211），所述产品釜（211）下端设有产品放料管（212）。

3.如权利要求2所述的一种高汞硒制备高纯硒的设备，其特征在于所述气源单元包括高纯惰性气体恒压气源、气源管路、进料通气口转接头；所述真空及气源单元包括高纯惰性气体恒压气源、气源管路、真空泵、真空胶管、除尘滤网、真空规。

4.如权利要求2或3所述的一种高汞硒制备高纯硒的设备，其特征在于所述原料釜A、B（103，203），蒸馏柱A、B（107，207），产品冷凝管A、B（108，208），分流管（210），产品釜（211）外部均设有加热控温系统。