[发明专利]一种乳液型过氧化物引发剂及其配置工艺

说明书

本发明涉及一种乳液型过氧化物引发剂及其配置工艺，属于引发剂技术领域。所述配置工艺包括以下步骤：(1)将去离子水、乳化剂、分散剂、防冻剂混合，形成配置液；(2)在微通道反应器中，将配置液与引发剂混合后乳化；所述防冻剂占配置液质量分数为20‑40％，所述乳化剂占配置液质量分数为0.01‑4％，所述分散剂占配置液质量分数为0.01‑4％，剩余组分为去离子水。本发明的配制工艺具备配置时间短、能耗少、可连续生产、损失小、利用微通道反应器配置持液量小、风险小等优势。

技术领域

本发明属于引发剂技术领域，具体涉及一种乳液型过氧化物引发剂及其配置工艺。

背景技术

过氧化物引发剂是指含有过氧基(-O-O-)的一类化合物，受热后-O-O-键断裂，分裂成两个相应的自由基，从而引发单体聚合。由于其过氧键的存在，容易发生自身分解，并产生气体，易发生爆炸，需低温贮存。现在多数企业选用有机过氧化物作为引发剂，过氧化物引发剂种类很多，结构不同，其活性差别很大。最常用的过氧类引发剂有过氧酞类(如LPO)、过氧酯类(如BPP)、过氧化二碳酸酯类(如IPP、DCPD、EHP)等。

目前引发剂主要采用溶剂法或者乳液法配置。溶剂法主要采用引发剂原液配置不同比例溶剂(甲苯或异十二烷)，溶剂型引发剂使用大量有毒溶剂，易发生燃烧爆炸事故，逐渐被淘汰。乳液型采用水代替溶剂，使用乳化剂、分散剂、防冻剂，形成乳液体系，解决含溶剂易燃的缺点。

乳液型引发剂配置主要工艺为釜式工艺，方法一：乳化剂、分散剂、防冻剂与引发剂原液已一定比例配置，反应釜搅拌均匀后，通过乳化泵或者胶体磨乳化，使乳液粒径均匀。方法二：乳化剂、分散剂、防冻剂与引发剂原液已一定比例配置，利用均质釜高速剪切力回流乳化引发剂。中国专利申请CN102443080A公开了一种乳液型过氧化新癸酸异丙苯酯(CNP)的制备方法。具体技术方案是：在温度10-40℃下，将辛癸酰氯与碱性溶液和过氧化氢异丙苯混合搅拌反应，加入适量防冻剂、乳化剂、分散剂和无离子水混合制得的均化液，制得乳液型过氧化新癸酸异丙苯酯(CNP)。中国专利申请CN106832064A公开了一种过氧化二碳酸二(2-乙基己)酯引发剂的制备方法。具体方案是：将分散剂、离子型乳化剂、防冻剂和脱盐水按配比混合均匀，得均化液；将过氧化二碳酸二(2-乙基己)酯与所述均化液混合后，在0℃下搅拌1-3小时，在0℃下乳化一到两次，得到乳液型过氧化二碳酸二(2-乙基己)酯。

综上，现有技术公开的乳液型引发剂配置工艺主要是在较低温度下乳化剂、分散剂、防冻剂与水搅拌均匀后，加入引发剂原液，经过长时间搅拌均匀后乳化，搅拌时间2-5小时不等，反应过程中过氧化引发剂易分解，导致含量损失，同时分解过程属于放热反应，易引起自加速分解，导致安全事故。尽管引发剂乳液经过乳化泵、均质釜高速乳化，可使乳液粒径均匀，但过程中会导致引发剂分解，过程温度升高等问题。所以采用传统釜式工艺需要盐水冷却防止过热。此外，传统釜式工艺为非连续单釜生产，过程中釜内残留量较多，需要大量水冲洗釜壁，造成水质污染。因此，有必要探索一种配置时间短、可连续生产、能耗少、产率高的乳液型引发剂配置工艺。

发明内容

本发明针对现有技术存在的问题，提供了一种配置时间短、能耗少、可连续生产、损失小、利用微通道反应器配置持液量小、风险小的乳液型过氧化物引发剂的配置工艺。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：

首先，提供了一种乳液型过氧化物引发剂的配置工艺，包括如下步骤：

(1)将去离子水、乳化剂、分散剂、防冻剂混合，形成配置液；

(2)在微通道反应器中，将配置液与引发剂混合后乳化。

进一步地，所述防冻剂占配置液质量分数为20-40％，所述乳化剂占配置液质量分数为0.01-4％，所述分散剂占配置液质量分数为0.01-4％，剩余组分为去离子水。

优选地，所述乳化剂、分散剂的总量占配置液质量分数不低于1％。